Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Октоген — термостойкое взрывчатое вещество - Орлова Е.Ю.
Орлова Е.Ю. , Орлова Н.А., Жилин В.Ф. Октоген — термостойкое взрывчатое вещество. Под редакцией Мелихова И. Д. — М.: «Недра», 1975. — 128 c.
Скачать (прямая ссылка): orlokttervv1975.djvu
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 38 >> Следующая

Общий выход октогена может быть повышен извлечением растворенного продукта из отработанной кислоты. Одновременно очистка отработанной кислоты от ВВ делает безопасным дальнейший процесс регенерации отработанной кислоты — ее очистку от других примесей и концентрацию.
Предложен [2П] способ очистки отработанной кислоты от гексогена путем селективной адсорбции активированным углем. Процесс очистки ведется на колонках или в смесителе при комнатной температуре. Время контакта 1 —10 мин. Уголь промывают ацетоном или циклогексаном. ВВ легко выделяется при отгонке растворителя в кристаллическом виде.
§ 9. СТАБИЛИЗАЦИЯ И ОЧИСТКА ОКТОГЕНА
Стабилизация. Синтез октогена путем нитролиза уротропина или ДПТ приводит, как правило, к кристаллизации его из реакционной массы в виде мелких кристаллов высокочувствительной и метастабильной а-модификации с примесью еще более чувствительных кристаллов у и б-модификаций.
Образованию этих модификаций октогена способствуют условия, возникающие на второй стадии синтеза, во время которой выпадают кристаллы октогена. Согласно В. Мак-Крону, а-модификация октогена образуется при быстром охлаждении насыщенного раствора уксусной или азотной кислоты [43]. Выделение октогена из этих растворителей в виде р-модификации требует специальных условий.
В патенте [212] приведены условия превращения ос-модификации октогена в р-модификацию в среде отработанной кислоты. Для этого кристаллическую массу, выделенную после окончания синтеза, суспендируют в безводной уксусной кислоте (пять—шесть частей в 100 частях кислоты) и полученную суспензию вносят порциями в отработанную кислоту (одна часть в пяти—шести
106
частях), содержащую 78—82% уксусной кислоты. Полученную смесь нагревают при 100°С до полного растворения кристаллов, затем охлаждают до 30—50°С, вносят следующую порцию суспензии, снова нагревают и повторяют эти операции до полной обработки всей суспензии.
Полученный октоген содержит 98,4% [З-модификации с размером частиц (указаны номера сит и весовой процент проходящих через них частиц) 50/97,7; 100/38,7; 200/6,3; 325/2,4 и имеет кислотность 1,09%.
Предложен [213] способ перевода кристаллов «-модификации октогена в кристаллы ^-модификации, не содержащие кислоты. Этот способ основан на применении специальных растворителей: ацетона, ацетонитри-ла, циклогексанона, в которых а-модификация легко может быть превращена в [3-модификацию [11].
В соответствии с патентом [213] октоген-сырец при нагревании растворяют в ацетоне или другом растворителе. Горячий раствор охлаждают до 20°С, вносят затравку кристаллов [З-модификации с удельной поверхностью 0,8—1,3 м2/г, добавляют разбавитель, не растворяющий октоген, и растворитель отгоняют. Оставшуюся суспензию охлаждают до 30°С и отфильтровывают кристаллы октогена ^-модификации. Размер кристаллов около 44 мкм (удельная поверхность 1,3 м2/г), влажность 25%.
При рекристаллизации в ацетоне 250 кг октогена а-модифика-ции растворяют при 55°С в 6910 кг 86%-го ацетона; охлаждают до 25°С, добавляют 12,5 кг 'р-модификации октогена (98% зерен размером 44 мкм, удельную поверхность 1,3 м2/г) и 6675 кг воды, нагревают до 99°С и в течение 15 мин отгоняют ацетон. Суспензию октоген—вода охлаждают до 30—40°С и фильтруют. Получают октоген, состоящий из 99,3% '^-модификации с температурой плавления 280°С.
ГГр'ёдл6ж?^ 4—221] переводить октоген в ^-модификацию с различным размером частиц в присутствии агломерирующих добавок (н-бутилацетат, изобутил-ацетат, циклогексанол и их смеси) для улучшения фильтруемое™.
Режимы отработки и в соответствии с этим получающиеся размеры частиц октогена в указанных патентах различны.
В соответствии с патентом [214] обработку ведут в смесителе, в котором суспензия октогена в воде пере-
107
мешивается механической мешалкой и выносным центробежным насосом. После перемешивания в течение 16 ч получают продукт со средним размером частиц 44 мкм. Затем суспензию разбавляют водой и перекачивают тем же насосом через циклон в резервуар, где она отстаивается от 12 ч до неполных суток. После этого большую часть воды декантируют, а густую пасту отжимают на вакуум-фильтре.
Агломерация мелких частиц октогена достигается [215] добавлением в его водную суспензию 10—30% вышеуказанных добавок. С этой целью октоген загружают в циркуляционный аппарат, добавляют воду и перемешивают с циркулированием суспензии, поднимая температуру до 60°С. Через 16 ч суспензию подают в сепаратор, из которого крупные частицы возвращаются на измельчение, а суспензию мелких частиц оставляют оседать в течение 16 ч. Осветленный раствор декантируют, остаток перемешивают 15 мин, фильтруют и сушат. Размеры полученных частиц октогена 44 мкм, изменением времени циркуляции варьируют размеры частиц от 5 до 120 мкм. Для агломерации берут часть суспензии [216], в нее при перемешивании добавляют 10—30% бу-тилацетата, изобутилацет-тта или циклогексанона, после перемешивания в течение 15 мин продукт фильтруют. Агломераты частиц октогена имеют размер 300— 2400 мкм. После отфильтровывания и сушки они легко -размельчаются.
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 38 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.