Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Руководство по неорганическому синтезу - Ключников Н.Г.
Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу — М.: Химия, 1965. — 200 c.
Скачать (прямая ссылка): rukponeorgsintez1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 60 61 62 63 64 65 < 66 > 67 68 69 70 71 72 .. 83 >> Следующая

Полученную взвесь основательно взбалтывают и осадок промывают декантацией теплой водой до удалеппя ионов хлора. Затем осадок отфильтровывают па воронке с отсасываписм и сушат при 60° С в сушильпом шкафу.
Препарат темно-орапжевого цвета; на воздухе устойчив; при пагреваннн в пределах 250—400° С переходит в у Fe2O3.
9. Оксихлорнд трехвалентного железа22
Сплавляют 1 г FeCb-CH2O па водяпой бапе в широкой пробирке с 3,5 s возогпапного FeCl3. После затвердевания массы к ней добавляют еще 1,5 г FeCl з и смесь нагревают на масляной или металлической бане (сплав Розе) до 250° С:
FeCl3 •6H2O+5FeCl3 = 6FcOCl+ 12HCl
Быте этой температуры смесь нагревать пельзя, так как уже при 300° С протекает реакция диспропорционированпя с образованием окиси и хлорида железа. Через 60—80 лик реакция закапчивается и выделеппе хлористого водорода прекращается.
Твердую массу красного цвета растирают в ступке и промывают значительным количеством холодпой воды (для удаления избыточного хлорного железа), потом ацетоном и сушат в вакууме.
Оксихлорнд красно-коричневого цвета, кристаллы имеют форму мельчайших игл; на воздухе устойчив.
10. Гидрозакнсь кобальта
Розовая модификацияи. К раствору 4 г едкого кали в 50 мл воды прибавляют по каплям при сильном встряхивании 100 мл раствора, содержащего 4 г нитрата кобальта. Растворы нужно охладпть до 0° С. После того как первоначально образующийся синий осадок изменит свой цвет па розовый, его промывают декантацией до удаления питрат ионов (проба с дифениламином).
Полученный осадок быстро отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Подобным же образом можно приготовить продукт, осаждая гидрозакнсь кобальта из раствора серпокислого кобальта раствором едкого натра24.
158
Be« растворы должны готовиться па воде, не содержащей двуокиси углерода п кислорода.
Для приготовления продукта, совершенно не содержащего карбоната, все операции необходимо проводить в отсутствие кислорода воздуха (см. общую методику).
Нолученпая модификация представляет собой мелкокристаллический розово-красный порошок; в сухом виде па воздухе устойчив. Темная окраска указывает на частичпое окисление кобальта.
Синяя модификация25. К 100 мл раствора, содержащего 2,91 г нитрата или 2,38 г хлорида кобальта и 1 г глюкозы, прибавляют небольшими порциями разбавленный раствор едкого натра. Осадок в отсутствие воздуха промывают сначала смесью спирта п воды, затем смесью ацетона и воды, а затем чистым ацетоном и сушат в вакуум-эксикаторе (см. общую методику).
Полученная модификация закиси кобальта представляет собой порошок сипего цвета, весьма чувствительный во влажном состоянии к действию кислорода воздуха.
11. Гидроокись кобальта26
Раствор 5—6 г едкого кали (не содержащего карбоната) в 30 мл воды приливают к 130 мл раствора, содержащего 9 г нитрата кобальта и 1,2 мл брома. Получеппую смесь взбалтывают и осадок промывают 3—4 раза декаптацией, беря каждый раз для промывания по 200—300 мл воды. Затем осадок быстро отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе или па воронке для высушивания (см. рис. 34) в токе водорода или азота.
Для получения продукта, совершенно не содержащего карбоната, работу следует проводить в отсутствие воздуха (см. общую методику).
Гидроокись кобальта Co2O3-^H2O — черный порошок; в сухом виде на воздухе относительно устойчива.
12. Гидрозакпсь никеля27
Раствор 5 г едкого кали в 50 мл воды приливают при сильном перемешивании к теплому раствору (35 40° С) 12 г нптрата пикеля в 50 мл воды. Выпавший осадок промывают декаптацией теплой водой до исчезновения щелочной реакции и удаления нитрат иона (проба с дифениламином). Все растворы готовят на воде, пе содержащей двуокиси углерода. Осадок отфильтровывают и высушивают в вакуум-эксикаторе плн в сушильном шкафу при 50 60° С в атмосфере" водорода или азота (см. общую методику).
Гидрозакись никеля представляет собой мелкокристаллический порошок яблочно-зеленого цвета. В сухом виде устойчива на воздухе.
159
13. Гидрат окиси хрома
Гидрат окиси хрома в зависимости от способа получения содержит различпос количество воды. Литературпые дапные о строении получаемых соединений довольпо противоречивы .
Светло-зеленый гидрат Cr2O3-SH2O получается18 при взаимодействии раствора 1,2 г гсксааквохромихлорида (фиолетового гидрата) в 50 мл воды с 10 лиг 2 н. раствора аммиака. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до удаления хлорида аммония и сушат на воздухе.
Темно-зеленый гидрат СггОч-ЗИзО получают при осаждении аммиаком раствора дихлоротетраквохромпхло-рида [Cr(H2O)4Cl2ICl-2H2O.
Работа проводится так же, как и при получении светло-зеленого гидрата.
Прп длительном высушивании гидратов над серной кислотой образуется Cr(OH)3-HaO, а в вакууме-0 Cr(OHb-V2HaO. Этот же гидрат получается прп высушивании более богатых водой гидратов при 105° С в теченио нескольких часов. При высушпванпп гидратов х])ома в течение 6 дней прп 220° С в токе водорода получен29 CrOOH.
Некоторые авторы считают30- 31> 32, что различие между гидратами не связано с различием в кристаллических структурах и объясняется условиями осаждения, размерами частиц и наличием примесей. Способы получепия и свойства гидратов окиси хрома подробио рассмотрены в мопографпи33.
Предыдущая << 1 .. 60 61 62 63 64 65 < 66 > 67 68 69 70 71 72 .. 83 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.