Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Руководство по неорганическому синтезу - Ключников Н.Г.
Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу — М.: Химия, 1965. — 200 c.
Скачать (прямая ссылка): rukponeorgsintez1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 83 >> Следующая

HgO+ 2Cl2-Cl2O+ HgCl2
Избыток окиси ртути и хлорную ртуть отфильтровывают на стеклянном фильтре. Фильтрат, раствор закиси хлора в четырех-хлористом углероде, следует хранить в темноте.
12. Двуокись хлора46'47
В колбе с газоотводной трубкой емкостью 250 мл смешивают 30 г хлората калия и 25 г щавелевой кислоты. Смесь слегка увлажпяют водой п нагревают до 60° С:
2KClO3 + H2C2O4 = K2CO3 + H2O + 2ClO2 + CO2
Отходящие газы паправляют для осушки в трубку, паполнен-пуго фосфорным ангидридом, а затем в небольшую U-образную трубку, охлаждаемую сухим льдом. Части прибора для получения двуокиси хлора должны соединяться па шлифах.
Храппть двуокись хлора можпо непродолжительное время в открытом сосуде, так как в запаянных ампулах вследствие ее разложения создается большое давлепие и может произойти взрыв. Жидкая двуокись хлора часто взрывается без видимых причин. Взрыв наступает и в присутствии органических веществ.
Более устойчив водный раствор двуокиси хлора. Для его приготовления отходящие газы направляют в воду, охлаждаемую смесью льда и соли. Прп 4° С один объем воды растворяет 20 объемов двуокиси хлора.
13. Окись графита 48
Смесь из 1 г порошкообразного графита, 0,5 г нитрата натрия и 23 мл концентрированной серной кислоты охлаждают в колбе до 0° С, добавляют к смеси отдельными порциями 3 г пермангапата калия и выдерживают при 35е'С в течение 30 мин. Затем сліссь разбавляют 46 мл воды, нагревают при 98° С в течение 15 мин, разбавляют еще 140 мл воды и добавляют около 50 мл 3%-ной перекиси водорода. Осадок окиси графита отфильтровывают и промывают большим количеством теплой воды. Отношение количества атомов углерода к атомам кислорода в продукте лежит в пределах 2,1—2,9.
134
14. Закиси кобальта, никеля, марганца и меди, двуокиси молибдена и вольфрама
Своеобразным методом получения указанных окислов является восстановление пх высших окислов в восстановительной атмосфере, создаваемой в присутствии какого-либо твердого восстановителя.
В фарфоровую пли в кварцевую трубку помещают в фарфоровой лодочке 1 г соответствующего высшего окисла (насыпанного тонким слоем), например СозОї, Ni2Os, MnO2, MoO3 или WO3. Рядом с первой лодочкой в трубке помещают вторую лодочку с восстановителем, например с порошкообразным железом, взятым в избытке (всего 5—6 г). Затем трубку закрывают пробками, вставляют в трубчатую электропечь п постепенно нагревают до 850—900° С. Одну из пробок вначале следует вставить в трубку неплотно, чтобы обеспечить выход воздуху, расширяющемуся нри нагреваппн. После достижения указанной температуры эту пробку плотно вставляют в трубку и нагревают окисел с восстановителем в течение 1,5—2 ч.
Восстаповитель — порошкообразное железо, соединяется с кислородом воздуха, оставшегося в трубке; пары воды, находившиеся в трубке в небольшом количестве, также вступают в реакцию с железом и в трубке создастся слабовосстановительная атмосфера, которая будет поддерживаться до конца процесса благодаря избытку введенного в реактор железа. За счет образовавшегося при реакции железа с водой водорода произойдет восстановление окислов до CoO, NiO, MnO, MoO2, WO2. Затем печь выключают и после полпого охлаждения трубки подученный окисел пересыпают из лодочки в пробирку и запаивают.
§ 3. ПОЛУЧЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ОКИСЛОВ В СПЕЧЕННОМ СОСТОЯНИИ
Для отдельпых электрофизических пзмерепий необходимы окислы пе в виде порошков, а в спеченном состоянии, в виде беспористой керамики. Для получения пх в таком виде используют мелкодисперсные окислы, получеппыв прокаливанием нитратов, карбонатов или гпдроокпеей. Температура прокалпваппя должна быть по возможности умеренпой, так как окислы, полученные при высоких температурах, можно измельчить до необходимой тоннпы только при многочасовом растираппп, а прочность спеченного образца в значительной степени определяется размерами крупипок окисла.
Соответствующий окисел (10—15 г) помещают в фарфоровую ступку, смачивают водой пли еппртом и полученную пасту, по консистенции напоминающую сметану, тщательно растирают, астертый окисел помещают в сушильпый шкаф, высушивают,
135
тщательно разминают в ступке, помещают на стекло и увлажняют, добавляя пз шшеткп несколько капель воды и перемешивая массу стекляппой палочкой. Затем окисел прессуют при 150—-200 am по методу, описанному при получении металлов методом порошковой металлургии.
Приготовленные таблетки окисла помещают на неглазурован-ную керамическую плитку в электрической печи, нагревают до соответствующей температуры и обжигают. Охлаждают окпеел в печп.
По этой же методике иолучают и низшие окислы. Для этого свежепрокаленпый окисел, например ГегОз, CuO, WOs и другие, смешивают с соответствующим количеством мелкодисперсного овежевосстановленного металла, смачивают смесь спиртом и тщательно растирают в ступке. Окислы и металлы нужно отвешивать на аналитических весах в строго стехиометрнческих количествах. При растирании следует добиться, чтобы металл распределился совершенно равномерно по всей массе окисла. Затем из полученной массы па прессе получают образцы. Если перед прессованием смесь окажется сухой, к пей добавляют несколько капель спирта п перемешивают (смесь должна прилипать к стекляппой палочке). Спрессованные таблетки обжигают в трубчатой печп прп соответствующей температуре. При этом металл окисляется, а окисел восстанавливается до низшего окпсла. Скорость выравпивапия концентрации кислорода увеличивается с повышением температуры спекания, увеличением степ спи измельчения исходных материалов ц повышением давления, примененного при прессовании.
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 83 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.