Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Руководство по неорганическому синтезу - Ключников Н.Г.
Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу — М.: Химия, 1965. — 200 c.
Скачать (прямая ссылка): rukponeorgsintez1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 83 >> Следующая

Пробирку с хлором, не вынимая из охладительной смеси, запаивают. В пробирке создается значительное давление хлора (5 агпм при 10.35 С, 10 атм при 35,6е С), поэтому запаивать ее нужно очень осторожно.
93
Всю работу следует проводить обязательно в вытяжном шкафу.
Жидкий хлор в ампулах хранят в прохладном месте в специальных помещениях. Для его последующего использования при хлорировании пробирку помещают в охладительную смесь и на ее суженной части делают паппльпиком надрез. Затем конец пробирки отламывают (тяга!) и па оставшуюся сулїепную часть пробирки надевают заранее подготовленный шлапг, соединяющий ее с соответствующим прибором для хлорирования. Скорость тока хлора регулируется глубиной погружения пробирки в охладительную смесь или температурой этой смеси.
Меры предосторожности. При выполнении работ необходимо помнить, что жидкий хлор требует осторожного обращения; если его пролить, он быстро испаряется, и в воздухе может образоваться концентрация хлора, опасная для жизпи.
Работа с жидким хлором в закрытых помещениях, не имеющих мощной вентиляции, совершенно недопустима.
3. Гексагидрат хлора17'18'19
Пробирку наполняют до половины дистиллированной водой, помещают в измельченный лед п через воду пропускают хлор до образования большого количества мелких кристалликов гидрата хлора (тяга!). Кашеобразную массу быстро отсасывают через воронку с пористой стеклянной пластинкой, имеющей охлаждающую рубашку. Кристаллы быстро пересыпают в толстостепную предварительно охлажденную пробирку и запаивают ее. Нижнюю часть пробирки во время запаивания необходимо поместить в лед.
Для получения более крупных кристаллов пробирку нагревают до 30—40е С. При этом кристаллогидрат разлагается на жидкий хлор и воду, насыщенную хлором. Затем пробирку медленно охлаждают до 0° С. Чем медленнее охлаждать, тем более крупными получаются кристаллы.
Гексагидрат хлора CI2-BH2O получается в виде желтых кристаллов. Разлагается при температуре 2,6е С и давлении 1 атм,. Критическая температура разложеппя 28,1° С прп 6 атм.
4. Бром
В реакциоппугю колбу 1 (рис. 21), соединенную с холодильником 3 и приемником 4, помещают смесь из 5 вес. ч. бромида калия и 2 вес. ч. двуокиси маріанца или бихромата калия. Из капельной воронки 2, пришлифованной к горлу колбы, приливают небольшими порциями 4 вес. ч. конпентрпрованноп серпой кислоты.
Реакционную смесь в конце реакции слегка подогревают. Ввиду низкой температуры кипения брома (59° С) для копдепса-
94
ціш его паро» нужно применять хорошо действующий холодильник, непрерывно охлаждаемый проточной водой. Жидкий бром собирают под слоем дистиллированной воды; приемник прп этом помещают в охладительную смесь или в euer. Холодильник должен соединяться с колбой на шлифе, так как корковые и резиновые пробки быстро разрушаются бромом.
Бром, полученный описанным способом, содержит загрязнения в виде следов хлора и иода (если бромид содержал соответствующие примеси); в некоторых случаях к нему примешаны соединения серы и др.

1?
Рис. 21. Прибор для получения брома;
; — реакционная колба; 2 — з — холодильник; 4
капельная воронка: — приемник.
Бром представляет собой темно-красную жидкость, кипящую при 58,7S° С н переходящую в твердое состояние прп —7,3е С.
Очистка. По одному из методов|J*16 бром очищают путем растворения его в концентрированном водном растворе чистого бромида'кальция с последующей медленной отгонкой брома пз Ji аствора.
Для нереї OUKH брома пользуются прибором, применяемым для его получения (см. рпс. 21). В колбу наливают концентрированный раствор бромида кальция, к которому приливают бром. Затем колбу нагревают на водяной бане н, по мере уменьшения количества брома в колбе, его добавляют туда из капельной воронки, конец которой опускают в раствор. В приемник для брома наливают дистиллированную воду, под которой он и собирается.
Бели исходный бром не был очень загрязненным, этим методом можно очистить большое количество брома, во мною раз превосходящее количество взятого бромида кальция.
95
Оппсаннілії метод позволяет отделить от брома главным образом механические прпмеси и хлор, который вступает в реакцию с бромидом кальция:
CI2-I-CaBr2 CaCI2+ Br,
Для дальнейшей очистки перегнанный бром переводят в бромид калия. Для этого бром вместе с водой переливают (тяга!) в делительную коропку п затем по каплям приливают к концентрированному раствору дважды (пли трижды) перекристаллизованного оксалата калия, ие содержащего попов хлора; раствор образующегося при этом бро.мпда калия выпаривают в фарфоровой или в кварцевой чашке.
Чтобы отделить примесь иода, к раствору время от времени прибавляют по 0,5—1 мл раствора перманганате калия, подкисленного серной кислотой; выделяющийся прп этом » свободном состоиплп иод улетучивается вместе с небольшим количеством паров брома.
Для разрушения возможных следов органических соединений бромид калия, очищенный такпм путем от иода, расплавляют в платиновом тигле и после охлаждения смешивают с измельченным чистым бихроматом калия (последнего берут я/t от количества, необходимого по расчету для полного окисления броМа). Затем CNFeCb переносят в колбу описанного выше прибора и пз капельной воронки приливают в нее небольшими порциями концентрированную серную кислоту; колбу слегка нагревают и бром отгоняют. Бихромат калия, применяемый для указанной цели, предварительно очищают многократной перекристаллизацией, а серную кислоту — перегонкой из перегонной колбы, в которой имеется некоторое количество порошкообразного бпхромата калия; первую порцию кислоты отбрасывают. Отогнанный бром встряхивают с водой в делительной воронке, отделяют от воды и сушат сначала смесью чистого бромида кальция с окисью его'20, а затем пягиокпсью фосфора, очищенной возгонкой в кислороде. Бром вместе с взвешенной в нем пятиокнсью фосфора переносят в колбу для перегонки и еще раз перегоняют в описанном выше приборе.
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 83 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.