Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 90 .. 211 >> Следующая

§ 26. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ
Определение влаги производят физическими, химическими и физико-химическими методами. К физическим методам определения воды относятся удаление воды высушиванием, азеотропная дистилляция, определение содержания воды по изменению электропроводности, поглощению инфракрасных лучей. К химическим методам относятся взаимодействие воды с гидридами щелочных и щелочноземельных металлов, карбидом кальция, нитридом магния, уксусным ангидридом, реактивом Фишера. К физико-химинеским методам определения воды относят химические методы, в которых конец реакции определяют при помощи ручных или автоматических электрометрических установок. Выбор метода определения влаги в органических веществах зависит от стойкости анализируемого продукта.
Метод высушивания. В веществах, стойких к повышенной температуре, влагу определяют высушиванием до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре на 10—15° ниже температуры плавления.
Выполнение определения. Навеску 5—10 г (в зависимости от ожидаемого содержания воды), взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в высушенный и взвешенный бюкс. Бюкс с веществом высушивают до постоянной массы. Процентное содержание влаги X вычисляют по формуле
х- -R~'y ¦ і00. (V.l)
где g — навеска вещества до сушки, г; gi — масса вещества после сушки, г.
Влажность веществ, разлагающихся при нагревании, определяют по методу Дина и Старка. Этот метод основан на отгонке воды с не растворимыми в воде органическими жидкостями, образующими с водой азеотропные смеси, и описан при определении воды в нефтепродуктах (см. стр. 174).
Метод инфракрасного облучения. Метод основан на способности воды поглощать инфракрасные лучи (X = 10 000—16 000 А). Использование инфракрасных лучей позволяет осуществлять более быстрый перенос тепла и более равномерное нагревание вещества, что значительно ускоряет определение воды в различных материалах (15— 20 мин). Наиболее благоприятные условия высушивания (величина навески, продолжительность высушивания и др.) при помощи инфракрасных лучей устанавливаются экспериментально для каждого вещества. Определение содержания влаги по данному методу производят при помощи инфракрасной лампы мощностью 500 вт.
Выполнение определения. Инфракрасную лампу (рис. 91) укрепляют на штативе таким образом, чтобы расстояние от стола до ее купола было равно 5 см. За 5 мин до начала определения лампу включают в сеть, чтобы она прогрелась. Постоянное напряже-
199
ниє на лампе поддерживают включением ее через стабилизатор. При таких условиях температура поднимается до 220—250°. Под лампой на столе помещают кусочек асбеста, на котором при включенной лампе вырисовывается освещенный круг.
Во взвешенный бюкс берут навеску анализируемого вещества около 1—3 г с точностью до 0,0002 г. Бюкс с навеской помещают на асбест в центре освещенного круга и сушат до постоянной массы. Обычно сушка продолжается около 3 мин. Затем бюкс охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процентное содержание воды х вычисляют по формуле (V, 1).
Рис. 91. Прибор для определения Рис, 92. Прибор для определения влаги влаги при помощи инфракрасного карбидным и гидридным методами облучения
Карбидный и гидридный методы. Методы основаны на реакции взаимодействия воды, находящейся в исследуемом веществе, с карбидом или гидридом кальция и измерении объема выделившегося ацетилена или водорода, эквивалентного содержанию воды CaC2--1-2H2O = Ca (OH)8 + t C2H2 СаНа+2НаО = Са (OH)2+ t 2H2
Прибор для определения влаги данными методами (рис. 92) состоит из газовой бюретки / емкостью 50—100 мл с двухходовым краном 5 и уравнительной трубки 2. К уравнительной трубке прикреплен термометр. Газовая бюретка с уравнительной трубкой заключены в стеклянную рубашку 4, наполненную водой. При помощи тройника бю-
ретка й уравнительная трубка соединены между собой и с напорным сосудом 3. В качестве запирающей жидкости употребляют раствор хлористого натрия, насыщенный ацетиленом или водородом в зависимости от применяемого метода. Один отросток крана 5 заканчивается воронкой, другой через хлоркальциевую трубку 6 соединен посредством стеклянной трубки с колбой-реактором 7.
Выполнение определения. В колбу-реактор 7 (см. рис. 91) емкостью 25 мл, в зависимости от предполагаемого содержания воды, вносят 0,5—5 г анализируемого вещества, взвешенного с точностью до 0,0002 г. При анализе твердых веществ навеску предварительно растворяют в неводном растворителе с невысокой упругостью пара.
В отросток реактора через воронку с изогнутым концом осторожно вносят около 1 г тщательно измельченного и высушенного в эксикаторе над хлористым кальцием карбида или гидрида кальция. Реактор быстро присоединяют к прибору и помещают на баню с водой при комнатной температуре. Кран 5 поворачивают так, чтобы реактор был соединен с газовой бюреткой, и уравнивают давление в приборе, т. е. приводят к одному уровню жидкости в газовой бюретке и в уравнительной трубке. Для удаления остатка газа из бюретки от предыдущего опыта поворачивают кран 5 так, чтобы бюретка соединилась с атмосферой, поднятием напорного сосуда 3 вытесняют газ из бюретки. Закрывают кран 5, опускают напорную грушу примерно до середины бюретки и поворотом крана бюретку снова соединяют с реактором.
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 90 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.