Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 211 >> Следующая

О /»
R_C/ 4 NaHSO3^R-C-SO3Na
О NOH
Il S
R- C-R+NHsOH.HC]-^R —C-R + HC1 + H20
CH3-C — СН3{- 3I2 -I- 4NaOH-^CH3 COONa -f 3H2O -[- 3NaI + CHI3 II
О
Вследствие большого многообразия органических соединений, сложности строения молекул, наличия нескольких разных функциональных групп не всегда возможно установить общие методы анализа, и часто вещества, содержащие одни и те же функциаональные группы, определяют разными методами. В последнее время в практику работы заводских лабораторий производств органических веществ широко внедряются передовые физико-химические методы анализа: хроматография, полярография и др.
192
§ 25. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Температура плавления. Температурой плавления называется температура, при которой вещество из твердого состояния переходит в жидкое. Вещества, разлагающиеся при нагревании, характеризуются температурой разложения. За температуру разложения вещества принимают температуру, при которой начинается изменение вещества (побурение, вспенивание). Чистое вещество имеет строго определенную температуру плавления. Примеси понижают температуру плавления. Поэтому в практике органической химии пользуются определением температуры плавления для проверки чистоты анализируемого вещества. Если температура плавления исследуемого вещества ниже значения, приведенного для этого вещества в справочниках, то исследуемое вещество содержит примеси больше допустимого. Если температура плавления исследуемого вещества выше, то это вещество чище, чем вещество, принятое в качестве стандартного. При определении температуры плавления неизвестного ранее вещества его очищают (перекристаллизацией, сублимированием, перегонкой и т. п.) до тех пор, пока температура плавления не перестанет изменяться после очередной очистки.
Практически определяют температурный интервал плавления, т. е. интервал между началом плавления, появлением первой капли жидкости и концом плавления — полным превращением ветцества в жидкое состояние. Для чистого продукта этот интервал составляет 0,5—1°. Перед определением температуры плавления вещество предварительно высушивают :и измельчают в агатовой ступке, так как на температурный интервал плавления влияет присутствие влаги и величина частиц. Мелкие частицы плавятся быстрее, крупные — медленнее.
Для определения температуры плавления применяют капиллярный метод, метод определения под микроскопом и др. Если вещество при температуре плавления полимеризуется или происходят полиморфные превращения, то в таких случаях определяют ориентировочную температуру плавления при помощи нагревателя Кофлера. Для этого исследуемое вещество насыпают непосредственно на хромированную поверхность нагревателя и наблюдают за его изменением. Этим методом можно определить ориентировочную температуру плавления в интервале от 50 до 250° с точностью 1—2 . Существуют методы определения температуры плавления веществ, плавящихся при температуре ниже 0°. Точное определение температуры плавления производят при помощи измерения температуры равновесия фаз (твердой и жидкой). Путем математической обработки полученных данных можно не только определить температуру плавления исследуемого вещества, но и точно оценить степень чистоты исследуемого образца.
Выполнение определения. Тонко измельченное вещество помещают в сухую капиллярную трубочку длиной 40—60 мм с внутренним диаметром около 1 мм, запаянную с одного конца. Для
7 зак. w 193
этого открытый конец капилляра погружают в испытуемое вещество. Вещество в капилляре уплотняют капиллярной палочкой или многократным опусканием капилляра через стеклянную трубку диаметром 60—80 мм и длиной 1 л, поставленную вертикально на стеклянную пластинку. Уплотнения повторяют до получения слоя вещества высотой 2—3 мм. Если определение температуры плавления производится не сразу после заполнения капилляра, то образец выдерживают в эксикаторе.
Твердые вещества, которые не растираются в порошок: жиры, воск, парафин, смолы ит. п., расплавляют в фарфоровой чашке на водяной бане при возможно более низкой температуре, и перемешивают. Капиллярную трубочку длиной 60 мм и внутренним диаметром 1—2 мм, открытую с обоих концов, погружают в расплавленное вещество так, чтобы оно заполнило конец трубочки и образовался слой высотой 10 мм. Капилляр охлаждают при температуре не выше +10° в течение 24 ч или иа льду в течение 2 ч. Капилляр с веществом помещают в прибор, схема которого приведена на рис. 87. Прибор состоит из круглодонной колбы / емкостью 150 — 200 мл с длинным и широким горлом, длина которого около 200, диаметр 30 — 40 мм, широкой пробирки 2 и термометра 3 с ценой делений 0,5е. Капилляр 4 прикрепляют к термометру резиновым колечком и закрепляют так, чтобы находящееся в нем вещество было расположено на уровне середины шарика ртути термометра. Термометр вставляют в пробирку через пробку, имеющую прорез для выхода нагретого воздуха. Термометр с капилляром не должны касаться стенок пробирки. Пробирку вставляют (через пробку) в колбу так, чтобы она отстояла от дна на I см..
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.