Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 67 68 69 70 71 72 < 73 > 74 75 76 77 78 79 .. 211 >> Следующая

Качественное определение влаги но способу Клиффорда. Испытуемый продукт встряхивают в делительной воронке с марганцевокислым калием. При наличии влаги образуется быстро исчезающая слабо-розовая окраска.
174
Проба на потрескивание. В тщательно вымытую и просушенную теплым воздухом стеклянную пробирку длиной 120— 150 мм и диаметром 10—15 мм наливают слой испытуемого продукта высотой 80—90 мм. Пробирку закрывают пробкой, в отверстие которой вставляют термометр со шкалой 0—200° таким образом, чтобы шарик его находился на равных расстояниях от стенок пробирки и на высоте 20—30 мм от дна пробирки. Для нагревания пробирки с маслом используют баню, которая представляет собой цилиндрический сосуд диаметром 100 мм и высотой 90 мм. На расстоянии 10 мм от дна бани прикреплен металлический круг, в котором имеются два отверстия для термометра и пробирки (рис. 81). Баню наполняют на высоту 80 мм минеральным маслом с температурой вспышки не ниже 240° и нагревают до 175±5". Пробирку с испытуемым продуктом вставляют вертикально в нагретую баню и наблюдают за ней несколько минут (до достижения температуры в пробирке 150е). При наличии в испытуемом продукте влаги он начинает лениться, слышится треск, пробирка вздрагивает, а капли продукта на стенках верхней части пробирки мутнеют.
Выполнение определения содержания воды по методу Дина и Старка (ГОСТ 2477—65). Наиболее простым и достаточно точным методом количественного определения воды является способ Дина и Старка, основанный на отгонке воды из смеси испытуемого продукта с безводным растворителем. В качестве растворителя применяют бензин марки «Галоша», бензин, от которого отогнаны фракции, кипящие до 80", лигроин, толуол, бензол и др. Перед употреблением растворитель обезвоживают и
профильтровывают. Для обезвоживания растворитель взбалтывают с высушенным и охлажденным сульфатом натрия. Смесь оставляют на несколько минут при температуре не выше 20°, а затем фильтруют.
Прибор (рис. 82, а) состоит из круглодонной металлической или стеклянной колбы ) емкостью 500 мл, холодильника 3, приемника-ловушки 2, представляющего собой градуированную цилиндрическую пробирку емкостью 10 мл с конической нижней частью (рис. 82, б). Общая длина ловушки составляет 150—200 мм, диаметр цилиндрической части 15 мм. Приемник градуирован от 0 до 1 мл через каждые 0,5 мл, а от 1 до 10 мл через каждые 0,2 мл. Для лучшего стока кон-
Рис. 81. Прибор для определения воды в нефтепродуктах
175
денсирующихся паров трубка холодильника срезана под острым углом к оси трубки.
В предварительно промытую и просушенную в сушильном шкафу колбу прибора помещают 100 г нефтепродукта, взвешенного на технических весах с. точностью 0,1 г, и прибавляют 100 мл обезвоженного и профильтрованного растворителя. Затем в колбу опускают несколько кусочков неглазурованного фаянса, пемзы или стеклянные
капилляры, запаянные с одного конца, для предотвращения толчков при нагревании. Нижний конец трубки приемника вставляют на хорошо пригнанной корковой пробке в отверстие колбы с таким расчетом, чтобы он входил в колбу не более чем на 15—20 мм. Холодильник укрепляют в приемнике-ловушке так, чтобы косо срезанный конец его находился против отводной трубки приемника. Для герметичности корковые пробки заливают коллодием или замазкой из глета с глицерином.
Колбу и холодильник устанавливают на штативе, в рубашку холодильника пускают воду и подставляют под колбу горелку, пламя которой регулируют таким образом, чтобы из конца трубки холодильника падало 2—4 капли в 1 сек. Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в пробирку, вода собирается в ее нижней части. Иногда в конце определения в трубке холодильника задерживаются капли воды; их смывают кратковременным сильным кипячением, а если это не помогает, то их сталкивают на дно градуированной пробирки приемника медной или стеклянной палочкой с надетым на ее конец кусочком каучуковой трубки. Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в пробирке не перестанет изменяться в течение часа. Если при этом растворитель имеет мутный вид, то пробирку выдерживают 30 мин в водяной бане с температурой 60—70°. Прозрачный растворитель охлаждают и определяют содержание воды. Содержание воды в весовых процентах (W) вычисляют по формуле
Рнс. 82. Прибор для определения воды но Дину и Старку (а) и ловушка для воды (б)
W = — 100, S
(IV,14)
где V — объем воды в приемнике-ловушке, мл\ g — навеска продукта, г.
176
Содержание воды в объемных процентах (Wi) рассчитывают по формуле
w JE100 (IV, 15)
S
где р — плотность испытуемого продукта при температуре опыта, г/см3.
Разница между двумя параллельными определениями не должна превышать 0,2 мл. Если количество воды меньше 0,025 мл (половины нижнего деления ловушки), то считают, что вещество содержит следы воды.
Определение содержания сернистых соединений в нефтепродуктах.
В сырых нефтях сера содержится главным образом в виде органических сернистых соединений, а в дистиллятах и в готовых нефтепродуктах она присутствует как в чистом виде, так и в виде сероводорода и органических соединений. Появление сероводорода и серы в нефтепродуктах объясняется частичным разложением органических сернистых соединений при термическом воздействии в процессе переработки, причем основную массу продуктов распада составляет сероводород, в результате окисления которого образуется сера.
Предыдущая << 1 .. 67 68 69 70 71 72 < 73 > 74 75 76 77 78 79 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.