Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 200 201 202 203 204 205 < 206 > 207 208 209 210 .. 211 >> Следующая

5) пиросульфат калия.
Выполнение определения. Прокаленный осадок полуторных окислов R2O3 сплавляют в тигле с 2--2,5 г пиросульфата калия до получения прозрачного плава. Полученный плав охлаждают, выщелачивает и количественно переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяя его в горячей воде и 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19), следя за тем, чтобы плав из тигля был полностью переведен в колбу. Тигель несколько раз промывают, сливая промывные воды в ту же колбу. Раствор в колбе нагревают до полного растворения плава, охлаждают, приливают к нему 5 мл 10%-кого раствора K.CNS, добавляют 0,3—0,5 г соды, перемешивают и титруют раствором сульфата титана (III) до исчезновения розовой окраски роданида железа.
Процентное содержание Fe2O3 #Feao, вычисляют по формуле
X
Fe1O3
VTT: ,ЧО ,100
_Tj.'(SQj)'_, (VII,68)
8
где V — количество раствора Ti2 (SO4),,, израсходованное на титрование исследуемого раствора, мл; T—титр раствора Ti2(SO4J3 по Fe2O3; g — навеска исследуемого продукта, г.
Определение окиси алюминия. После определения в пробе окиси железа содержание окиси алюминия находят по разности:
*А]аО, — Кг0»- 11Fe1O, >
где JCaS2O, — процентное содержание Al2O3.
Титан в доломитах и магнезитах практически отсутствует и при вычислении хд]ао, не принимается во внимание. Если же в магнезитовые или магнезито-доломитовые изделия вводятся добавки титана, то содержание его определяется из отдельной навески и учитывается при вычислении jcai.o,- При наличии в пробах марганца и фосфора их так же определяют из отдельных навесок и кроме процентного содержания ^Fe1O1 из R2O3 вычитают процентное содержание MnO и P2O5.
Определение окиси кальция.
Реактивы:
1) бромная вода;
2) аммиак, 25%-ный водный раствор;
3) метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор;
4) соляная кислота (пл. 1,19), раствор 1:1;
5) оксалат аммония, насыщенный раствор и 0,1%-ный раствор;
6) серная кислота (пл. 1,84), раствор 1 : 1 и 5%-ный раствор;
7) перманганат калия, 0,1 н. раствор.
Выполнение определения. Пинеткой 200 мл фильтрата 2 помещают в стакан емкостью 500 мл. Если в пробе присутствует марганец, то его предварительно отделяют. Для этого раствор в стакане нагревают до 70—80е' и приливают бромную воду до интенсивно бурой окраски. Затем при перемешивании стеклянной палочкой приливают раствор аммиака до слабощелочной реакции (легкий запах
474
аммиака). Раствор выдерживают при температуре 70—80° до тех пор, пока не образуется крупный хлопьевидный осадок MnO (OH)2. Раствор над осадком должен быть совершенно бесцветным. Выделившийся осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», собирая фильтрат в чистый стакан емкостью 500 мл. Стакан, в котором производилось осаждение MnO(OH)2, и фильтр с осадком промывают несколько раз горячей водой, собирая промывные воды в стакан с фильтратом. Фильтрат проверяют на полноту осаждения MnO(OH)2 прибавлением бромной воды и аммиака. Если раствор станет бурым, производят повторное осаждение марганца.
Фильтрат после отделения марганца подкисляют НСЇ (пл. 1,19), упаривают до 250 мл, нагревают до кипения и приливают 30—40 мл насыщенного раствора (NH4)2 C3O4 и вновь нагревают до кипения. Раствор с осадком оставляют стоять 6—8 ч. Затем осадок отфильтровывают и промывают два-три раза холодной водой (следить, чтобы фильтрат был прозрачным, в противном случае фильтрование повторяют через тот же фильтр), собирая фильтрат и промывные воды в чистый стакан емкостью 600- 800 мл (раствор сохраняют).
Воронку с осадком ставят над стаканом, в котором производилось осаждение кальция, и смывают осадок в стакан струей горячей воды из промывалки. Фильтр промывают горячей соляной кислотой (1 : 1) и снова горячей водой, собирая промывную жидкость в тот же стакан, после чего производят повторное осаждение кальция.
К полученному раствору добавляют около 150 мл горячей воды и .5 мл насыщенного раствора (NH4)2 C2O4, нагревают до кипения, нейтрализуют раствором аммиака по метиловому оранжевому и вновь нагревают до кипения. Раствор с осадком оставляют на 2 ч, затем фильтруют через плотный фильтр, промывают два-три раза холодным 0,1%-ным раствором (NH4)2C204 и 7—8 раз холодной водой. Фильтрат и промывные воды количественно присоединяют к первому фильтрату (в стакане емкостью 600—800 мл) (фильтрат 3).
Чтобы проверить полноту промывания осадка, в пробирку отфильтровывают 7—8 капель промывных вод, добавляют 2—3 капли серной кислоты (1 : 1) й одну каплю разбавленного 0,1 н. раствора KMnO4, розовая окраска не должна исчезнуть.
Промытый осадок вместе с фильтром помещают в стакан, где производилось осаждение, и осадок оксалата кальция растворяют в 100 мл 5% -ного раствора H3SO4. Раствор нагревают до кипения и титруют 0,1 н. раствором KMnO1 до пеисчеэающего розового окрашивания.
Процентное содержание окиси кальция Хсю вычисляют по формуле
_ оГ^р /СдО500-100 /vif кол
Хс>°---тГе-- (VII,69)
где V — количество раствора KMnO4, израсходованное на титрование испытуемого раствора, мл; ТКмло,/сао — титр раствора KMnO4 по CaO; g — навеска испытуемого материала, г;
Предыдущая << 1 .. 200 201 202 203 204 205 < 206 > 207 208 209 210 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.