Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 199 200 201 202 203 204 < 205 > 206 207 208 209 210 .. 211 >> Следующая

471
75—100 мл кипящей дистиллированной воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Осадок отфильтровывают через 9-см фильтр с «красной лентой». Сначала фильтруют декантацией, а затем переводят осадок горячей водой на фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей водой до отсутствия реакции на ион Cl- (проба с AgNO3). Фильтрат и промывные воды собирают в чистую колбу емкостью 500 мл и сохраняют (фильтрат 1) для определения полуторных окислов.
Осадок на фильтре помещают в платиновый тигель, предварительно взвешенный с точностью до 0,0002 г, осторожно высушивают при слабом нагревании, обугливают и прокаливают в муфеле при 900—950° в течение 30 мин. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г.
Процентное содержание двуокиси кремния Xsio, в навеске вычисляют по формуле
(Jn1-Wi1)IOO
*sto,=-g-> (VII ,65)
где Wi1 — масса прокаленного тигля, г; т% — масса прокаленного тигля с осадком, г; g — навеска испытуемого материала, г.
Для получения чистой SiO2 прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 1—2 капли H2SO4 (пл. 1,84) и 5 мл HF, после чего выпаривают на песчаной бане досуха. Тигель с остатком прокаливают 10 мин при температуре 950°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г.
Процентное содержание SiO2 х$ю, рассчитывают по формуле
(ma—m3)100
'SiO3= g ¦ (VII,66)
Где т2 — масса тигля с прокаленным осадком до обработки HF, г; т3 — масса тигля с прокаленным остатком после обработки HF1 г.
Остаток в тигле после обработки HF сплавляют с 2—2,5 г пиросуль-фата калия, сплав растворяют в воде и Ю мл HCl (пл. 1,19), раствор присоединяют к фильтру 1.
Определение полуторных окислов. Фильтрат 1 переводят количественно в стакан емкостью 500 мл и упаривают до 250 мл, прибавляют две-три капли азотной кислоты (пл. 1,4) для окисления окиси железа (II) и 3—4 г хлористого аммония. Хлористый аммоний уменьшает диссоциацию избытка аммиака, способствует лучшей коагуляции осадка гидроокисей и уменьшает возможность соосаждения кальция и магния благодаря образованию легкорастворимых комплексных соединений.
Полученный раствор перемешивают до полного растворения NH4Cl, добавляют 3—4 капли индикатора метилового оранжевого и к горячему раствору прибавляют 10%-ный раствор аммиака по каплям до перехода окраски индикатора из красной в желтую. Применяемый для осаждения аммиак не должен содержать примеси карбоната аммония, наличие которого приводит к частичному соосаждению кальция и магния. Раствор с осадком доводят до кипения и фильтруют через 9-см фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают горячим 2%-пым раст-472
вором NH4NO3, к которому'добавлено несколько капель раствора аммиака. Фильтрат и промывные воды собирают в чистую мерную колбу емкостью 500 мл. После двух-трех промываний фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение гидроокисей, добавляют 10 ли ITCl (пл. 1,19), разбавляют до 100 мл горячей водой и производят повторное осаждение гидроокисей так же как и первый раз. Осадок количественно переводят на фильтр, промывают горячим 2%-ным раствором NII4NO3, до отсутствия реакции на хлор-ион. Фильтрат и промывные воды собирают в ту же мерную колбу емкостью 500 мл, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают (фильтрат 2). Фильтрат 2 сохраняют для определения кальция и магния.
I ч„ Промытый осадок с фильтром помещают в прокаленный и взвешенный тигель, осторожно сжимают и прокаливают в муфеле при 950— 1000°. Прокаливание ведут в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе взвешивают с точностью до 0,0002 г.
Процентное Содержание ПОЛуТОрНЫХ ОКИСЛОВ ATr1O, вычисляют
по формуле
<f
где /п2 — масса прокаленного тигля с осадком, a; Zn1 — масса прокаленного тигля, г.
Определение окиси железа (III). Прокаленный осадок полуторных окислов сплавляют с пиросульфатом калия и переводят железо в раствор. В полученном растворе титруют трехвалентное железо сульфатом титана Ti2 (SO4) а
2FeC 1, -f- Ti2 (SO4) з -> 2FeSO4 + T і С14 + T iCl SS04
В качестве индикатора применяют раствор роданистого калия. Для устранения влияния растворенного в жидкости кислорода добавляют соду, которая, разлагаясь в кислой среде, удаляет из раствора кислород.
Реактивы:
1) соляная кислота, ч. д. а., пл. 1,19;
2) карбонат натрия, ч. д. а.;
3) роданид калия, ч. д. а., 10%-ный раствор;
4) сульфат титана Ti2(S04)3, 0,01 н. раствор; титр раствора титана устанавливают по раствору FeCl3. Для этого 20 мл раствора FeCl3, содержащего около 0,015 г Fe, помещают пипеткой в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл HCl (1 : 1), 5 мл KCNS1 0,4—0,5 г Na2CO8, перемешивают и титруют раствором Ti3(SO4J3 до обесцвечивания раствора.
Титр раствора Ti2(S04)8 по Fe2O3 рассчитывают по формуле
1 Tl,(S04),/FesO,--—->
где H1 — количество раствора FeCt3, взятое для титровании, мл", ^peC^/FesO, — титр раствора FeCl3 по Fe2O3', t>2 — количество раствора Ti2(SO4),, израсходованное па титрование раствора FeCl3.
473
Для сохранения титра раствор Ti2(SO4),, необходимо хранить в атмосфере углекислого газа;
Предыдущая << 1 .. 199 200 201 202 203 204 < 205 > 206 207 208 209 210 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.