Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 195 196 197 198 199 200 < 201 > 202 203 204 205 206 207 .. 211 >> Следующая

462
Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 30 мл раствора соляной кислоты, разбавляют до 100 мл горячей водой, размешивая фильтр в кашицеобразную массу, прибавляют 2—3 капли метилового красного и вторично осаждают полуторные окислы раствором аммиака. Осадок отфильтровывают через неплотный беззольный фильтр и промывают горячим раст: вором азотнокислого аммония до исчезновения реакции на ион хлора. Фильтрат с промывными водами присоединяют к фильтрату, полученному после первого осаждения полуторных окислов ^фильтрат 2), и сохраняют для определения окиси марганца (II), кальция и магния. Осадок вместе с фильтром переносят в тигель после отгонки кермиие-вой кислоты, озоляют и прокаливают полуоткрытый тигель при температуре около 1100° до постоянной массы.
Процентное содержание полуторных окислов xsto, вычисляют по формуле
Rj°* g(I00 —Г)
где а — масса полуторных окислов после прокаливания, г; g — навеска цемента, г; W — содержание гигроскопической влаги, вычисленное по формуле (VII, 50).
Определение окиси марганца (II). Марганец окисляют бромом в щелочной среде по реакции
MnCl,+4NH4OH+ Br4-.-2NH4CI + MnO2 J, -f 2NH4Br + 2H2O
Выпавшую двуокись марганца отфильтровывают, прокаливают и при температуре около 1000° MnO2 переходит в Mn3O4, по массе которого определяют содержание MnO:
3MnO2-^Mn3O4-T-O2I
Реактивы:
1) бромная вода, насыщенный раствор;
2) водный аммиак, 10%-ный раствор;
3) соляная кислота, 2 н. раствор;
4) нитрат серебра, 1%-ный раствор.
Выполнение определения. Фильтрат 2, полученный после двухкратного осаждения полуторных гидроокисей, выпаривают до объема около 100 мл, прибавляют к горячему раствору бромную воду до интенсивно бурого окрашивания и затем раствор аммиака до щелочной реакции (запах аммиака). Раствор кипятят 5 мин, наблюдая за тем, чтобы сохранилась щелочная реакция. Выдерживают раствор на водяной бане до осветления жидкости над осадком и фильтруют через беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра).
Фильтрат проверяют на полноту осаждения марганца. Для этого подкисляют фильтрат соляной кислотой до нейтральной реакции, а затем повторяют осаждение марганца в присутствии бромной воды.
463
Если выпадает темный осадок двуокиси марганца, его отфильтровывают и присоединяют к ранее полученному. Фильтраты и промывные воды сохраняют для определения кальция (фильтрат 3). Осадок двуокиси марганца вместе с фильтром помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают полуоткрытый тигель в муфельной печи при температуре около 1000° до постоянной массы
Процентное содержание закиси марганца (II) хк„о вычисляют по формуле
gt 0,9301-100-100
g(ioo-r) ¦ (VII'56)
где gl — масса прокаленного остатка, г; g — навеска цемента, г; W — содержание гигроскопической влаги, вычисленное по формуле (VII, 50), %; 0,9301 — коэффициент пересчета массы Mn3O4 на массу MnO.
Определение окиси кальция. Ионы кальция осаждают щавелевой кислотой или щавелевокислым аммонием.
CaCI2+ (NH4I2C2O4-^CaC2O4 | + 2NH4CI
Выпавший оксалат кальция отфильтровывают и обрабатывают серной кислотой по реакции
CaC2O4 + H2SO4-^CaSO4 ; + H2C2O4
Выделившуюся щавелевую кислоту титруют раствором перманганата калия в кислой среде:
5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4-.2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2| + 8H3O
По количеству^израсходованного на титрование раствора перманганата калия определяют содержание кальция.
Реактивы:
1) перманганат калия, 0,2 н. раствор;
2) серная кислота, 5%-ный раствор;
3) оксалат аммония, 4%-ный раствор;
4) щавелевая кислота, кристаллическая;
5) водный аммиак, 10- и 1%-ные растворы;
6) соляная кислота (пл. 1,185);
7) нитрат серебра, 1%-ный раствор.
Выполнение определения. Фильтрат 3 после отделения окиси марганца подкисляют несколькими каплями соляной кислоты до кислой реакции и кипятят до удаления избытка брома. К раствору добавляют 2—3 капли индикатора метилового красного, 1 г щавелевой кислоты или 25 мл горячего 4%-ного раствора оксалата аммония. Раствор перемешивают стеклянной палочкой и по каплям прибавляют 10%-ный раствор аммиака до перехода окраски в желтый цвет. Жидкость кипятят несколько минут при постоянном помешивании, оставляют на I—1,5 ч, в теплом месте до осветления раствора над осадком, затем фильтруют через двойной фильтр в стакан емкостью 500 мл.
Осадок промывают 7—8 раз теплым 1%-ным раствором аммиака, а затем холодной водой до отсутствия реакции на ион хлора. Фильтрат и промывные воды сохраняют для определения окиси магния (фильтрат
464
4). Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, в котором производилось осаждение (поэтому нет необходимости тщательно смывать приставшие к стенкам стакана крупники осадка оксалата кальция), смывают небольшим количеством воды стеклянную палочку, прибавляют 150 мл 50%-ного раствора серной кислоты и нагревают до 70°. Затем расправляют стеклянной палочкой фильтр, извлекают его из раствора, оставляют на стенке стакана и титруют горячую жидкость при постоянном помешивании раствором перманганата калия до появления розового окрашивания. После этого вновь нагревают раствор до температуры 65—70°, опускают фильтр в жидкость и, если окраска раствора обесцветится, прибавляют еще несколько капель раствора марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 20 сек.
Предыдущая << 1 .. 195 196 197 198 199 200 < 201 > 202 203 204 205 206 207 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.