Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 192 193 194 195 196 197 < 198 > 199 200 201 202 203 204 .. 211 >> Следующая

Реактивы:
1) пиросульфат или бисульфат калия;
2) серная кислота, х. ч., 3%-ный раствор;
3) серная кислота, х. ч., 20%-ный раствор;
4) цинк гранулированный, чистый;
5) перманганат калия, 0,1 н. раствор.
Выполнение определения. К прокаленному осадку полуторных окислов в платиновом тигле прибавляют 14-кратное количество пиросульфата или бисульфата калия и сплавляют при красном калении до получения прозрачного сплава, затем охлаждают. Сплав количественно извлекают 3%-ным раствором серной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Полученный раствор 3 используют для определения железа и титана.
Для определения железа 100 мл раствора 3 помещают в плоскодонную колбу емкостью 250—300.«л, прибавляют 50мл 20%-ного раствора серной кислоты и 5 г гранулированного цинка. Восстановление ведут (под тягой) до тех пор, пока раствор станет бесцветным или слегка зеленоватым. Колбу с раствором охлаждают водопроводной водой. Осторожно сливают основную массу прозрачной жидкости в чистую колбу емкостью 500мл. В колбу с оставшимся раствором и цинком добавляют 50 мл дистиллированной воды, ополаскивая ее стенки, и цинк отфиль тровывают через бумажный фильтр, собирая фильтрат в ту же колбу
456
емкостью 500 мл. Колбу, в которой велось восстановление, и фильтр промывают 3—4 раза дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с основным фильтратом. Полученный раствор подогревают до 60—70° и титруют 0,1 и. раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски.
Процентное содержание Fe2O3 хр,о, вычисляют по формуле
t>K-250.0,007985-100-100 „„, ^
-V1HWO-In-' (VH,47)
где V — количество 0,1 н. раствора перманганата калия, израсходованное на титрование, мл; К — поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору перманганата калия; V1 — количество испытуемого раствора, взятое для определения железа, мл; g — навеска силиката, взятая для сплавления; W — содержание гигроскопической влаги в анализируемом образце, %; 0,00799 — количество Fe2O3, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора KMnO4, г.
Определение титана. Колориметрическое определение титана основано на реакции с перекисью водорода. При добавлении перекиси водорода к кислому раствору соли титана образуется вещество желтого цвета
Ti (SOj)2+ H2O >T 1OSO4+ H2SO4
TiOSO4 + H2O2^ [TiO- H2O9] SO4
окраску которого сравнивают с интенсивностью окраски стандартного раствора. Можно также пользоваться методами стандартных серий или колориметрического титрования. Для полного связывания титана в окрашенное соединение необходим некоторый избыток перекиси водорода. Окрашенное в желтый цвет перекисное" соединение титана образуется только в кислой среде. При повышении pH окраска ослабевает или совсем исчезает. Трехвалентное железо, особенно в солянокислых растворах, образует окрашенный в желтый цвет хлоридный комплекс железа и мешает определению титана с перекисью водорода. Поэтому определение титана лучше проводить в сернокислой среде, так как кислый раствор сернокислого железа очень слабо окрашен. Большие количества железа необходимо отделить методом электролиза, извлечением эфиром или купферонным методом.
Реактивы:
1) стандартный раствор титана: 1 г двуокиси титана смешивают в платиновом или фарфоровом тигле с 8 г K2S2O1 или KHSO4 и сплавляют до тех пор, пока масса в тигле не расплавится. Затем сплав охлаждают, переносят в стакан, вливают 50—60 мл 10%-пой серной кислоты и нагревают, размельчая сплав стеклянной палочкой. Сплав почти никогда не растворяется полностью, и некоторая часть титана остается в осадке. Оставшийся осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 500 мл, добавляют 220 мл 10%-ного раствора серкой кислоты, доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Содержание титана определяют весовым методом. Для этого помещают пипеткой 50 мл раствора титана в стакан емкостью 150—200мл, нагревают до кипения и осаждают титан 10%-ным раствором аммиака, приливая небольшой избыток (до слабого запаха). Скоагулированный осадок отфильтровывают через фильтр («белая лента») и промывают горячей
15 Зак, 648 457
водой. Фильтр с осадком высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 900—1000° до постоянной массы:
Ti (OH4)^-TiOa + H3Ot
По массе TiOa определяют содержание титана в 1 мл стандартного раствора по формуле
т §L
Гті~ 50 '
где g — масса двуокиси титана, г; f — фактор пересчета массы двуокиси титана на массу титана;
2) пиросульфат или бисульфат калия;
3) серная кислота, х. ч., 10- и 5%-ные растворы;
4) аммиак, х. ч., 10%-ный водный раствор;
5) перекись водорода, 3%-ный раствор.
Выполнение определения. В один из двух одинаковых цилиндров емкостью 100 мл вливают 50 мл раствора 3, в другой 45 мл 5%-ного раствора серной кислоты, затем в оба цилиндра приливают по 3—5 мл 3%-пой перекиси водорода. После этого в цилиндр, содержащий серпую кислоту, добавляют из бюретки по каплям при размешивании стандартный раствор сернокислого титана до тех пор, пока интенсивность желтой окраски в обоих цилиндрах не станет одинаковой. Необходимо, чтобы при окончательном сравнении окрасок объем растворов в обоих цилиндрах также был одинаков. В случае надобности в один из цилиндров приливают немного 5%-ной серной кислоты. Процентное содержание титана хті рассчитывают по формуле
Предыдущая << 1 .. 192 193 194 195 196 197 < 198 > 199 200 201 202 203 204 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.