Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 162 163 164 165 166 167 < 168 > 169 170 171 172 173 174 .. 211 >> Следующая

FeS2 + 5HNO3+3HCI - FeCl3 + 2H3SO4 + 5NO f + 2Ha0
При недостаточном окислении может выделиться элементарная сера:
FeS3 + 3HN03 + 3HCl-*FeCl3 + H2S04 + S+3NOt+2HisO
которую необходимо окислить KClO3 (хлорат калия): КС IO3+S 4- Нй0 -+ KCl + H2SO1
Многократная обработка соляной кислотой при растворении колчедана необходима для переведения примеси' кремниевой кислоты в нерастворимую форму.
Реактивы:
1) азотная кислота, х. ч. (пл. 1,4);
2) соляная кислота, х. ч. (пл. 1,19);
3) хлорат калия, х. ч.
388
Определение Нерастворимого остатка. Навеску анализируемого вещества 0,5—0,6 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в фарфоровый стакан емкостью 300 мл и добавляют 20 мл царской водки (5 мл HNO3 и 15 мл HCl). Работу вести только в вытяжном шкафу! Стакан накрывают часовым стеклом и дают стоять до прекращения выделения окислов азота. Затем его помещают на песчаную баню и содержимое осторожно выпаривают досуха. Если при разложении наблюдается выделение элементарной серы, в раствор добавляют несколько кристаллов хлората калия. В стакан приливают JO мл соляной кислоты и жидкость вновь выпаривают досуха; снова добавляют 10 мл HCl и выпаривают еще раз. Затем стакан охлаждают, вливают 5 мл соляной кислоты, 50 мл дистиллированной воды и нагревают до кипения (раствор I*). В этом растворе определяют содержание нерастворимого остатка, полуторных окислов, алюминия, кремния, общее содержание железа, серы.
Раствор, полученный при разложении пробы, фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу емкостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения в промывных водах иона SO42" (проба с BaCl2).
Фильтрат и промывные воды собирают в ту же мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и сохраняют для дальнейших определений (фильтрат 1).
Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. Если требуется определить двуокись кремния, применяют платиновый тигель. Фильтр подсушивают, озоляют и прокаливают в муфеле при 700—800° до постоянной массы (осадок 1).
Процентное содержание нерастворимого остатка х вычисляют по формуле •
xjjt^ym, (VH1I)
S
где а — масса тигля с осадком, г\ Ъ — масса пустого тигля, г; g— навеска колчедана, г.
Определение общего содержания серы. Смесь соляной и азотной кислот окисляет серу, содержащуюся в пробе, до серной кислоты, которую определяют весовым методом:
H8SO4 -1-BaCl2 ,BaSO4\ + 2HCl
При этом содержащееся в пробе трехвалентное железо присутствует в растворе и частично может адсорбироваться осадком. Чтобы не получить завышенного результата по общему содержанию серы, железо предварительно удаляют действием NH4OH:
FeCl3+ 3NH4OH^Fe (OH)3+ 3NH4Cl
* Раствор I сохраняют для дальнейших определений
389
одновременно аналогично осаждают Ti(OH)4 и Al(OH)3. Необходимо избегать добавления большого избытка NII4OH, так как может произойти частичное растворение Al(OH)3.
Реактивы:
1) аммиак (пл. 0,91);
2) нитрат серебра, 1%-ный раствор;
3) хлорид бария, 1%-ный раствор;
4) метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор;
5) соляная кислота (пл. 1,19).
Выполнение определения. Из фильтрата 1 пипеткой отбирают 50 мл раствора и помещают в стакан емкостью 300 мл. Раствор нагревают до 60—70°, приливают аммиак небольшими порциями при постоянном перемешивании до появления неисчеза-ющего запаха и прибавляют еще 5 мл его. Поддерживают указанную температуру раствора 10—15 мин. Полученный осадок (осадок 2) в горячем состоянии отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион SO42- (проба с BaCl2). Раствор и промывные воды собирают в стакан емкостью 500 мл. Осадок 2 сохраняют для дальнейших определений.
Объем раствора вместе с иромывными водами должен быть не более 300 мл. При большем объеме раствор упаривают, затем добавляют 2—3 капли метилового красного и нейтрализуют соляной кислотой до появления красного окрашивания, прибавляют еще 3 мл соляной кислоты (пл. 1,19), нагревают до кипения и при непрерывном помешивании приливают тонкой струей 100 мл нагретого до кипения 1 %-ного раствора хлорида бария. Раствор с осадком кипятят 5 мин (постоянно помешивая), дают постоять 25—30 мин и отфильтровывают через плотный фильтр. Осадок промывают нагретой до 60° дистиллированной водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с AgNCb). Осадок с фильтром переносят в прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в течение 20—25 мин в муфельной печи при 700—800°. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.
Процентное содержание серы xs вычисляют по формуле
а.0,1374.250.100
где о — масса осадка сульфата бария, г; g — навеска колчедана, г; 250 — объем раствора в мерной колбе, мл; 50 — объем раствора, взятый для анализа, мл; 0,1374 — фактор пересчета BaSO4 нв S.
Определение полуторных окислов. При определении полуторных окислов находят суммарное содержание AI2O3, Fe2O3 и TiO3.
Вынолнение определения. Осадок 2 переносят вместе с фильтром в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Осадок подсушивают, озоляют, прокаливают в муфеле при 700—750°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до постоянной массы.
Предыдущая << 1 .. 162 163 164 165 166 167 < 168 > 169 170 171 172 173 174 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.