Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 159 160 161 162 163 164 < 165 > 166 167 168 169 170 171 .. 211 >> Следующая

В начале титрования раствор остается бесцветным, к концу становится желто-зеленым, затем серым, темно-серым и внезапно (в эквивалентной точке) появляется сине-фиолетовая окраска. Параллельно проводят холостой опыт с теми же реактивами. Процентное содержание железа х?е вычисляют по формуле
_<"і-"2>гкхгго7/ре100
'Fe"
(VJ ,42)
Рис. 117. Прибор для титрования при помощи .микробюретки
/ — микробюретка; 2 — резиновая пробка; 3 коническая колба с песком
1000-g
где V1 — количество раствора K2Cr2O7, израсходованное на титрование испытуемого раствора, мл; V2 — количество раствора K2Cr2O7, израсходованное на титрование в контрольном опыте, мл; T кгсгго,/Те — титр раствора KsCr2O7 по железу, мгімл; g — навеска сплава, г.
Фотоколориметрическое определение кремния. Определение кремния основано на получении гетерополикислоты состава HjSi(Mo3O10)4] желтого цвета. Количество кремния определяют по интенсивности желтой окраски, измеренной на фотоколориметре. Метод позволяет определять кремний в пределах от 0,001 до 1,9% в алюминиевых и магни-
381
евых сплавах. Реакция образования кремниевой гетерополикислоты очень чувствительна, образующееся соединение H4[Si(MoftO10)4] устойчиво в кислой среде. Определению кремния в виде желтой кремнемо-либденовой кислоты в данных условиях не метает ни один компонент сплава. Реактивы:
1) натр едкий, 14- (свежеприготовленный) и 1%-нын растворы;
2) азотная кислота, разбавленная (1 : 1);
3) молибдат аммония, 5%-ный раствор;
4) серная кислота, 8 н. раствор;
5) стандартный раствор метасиликата натрия: 0,85 г метасиликата натрия растворяют в воде, добавляют 20 капель 0,1 и. раствора NaOH1 взбалтывают и разбавляют водой до метки в мерной колбе па 1л, после чего тщательно перемешивают. Титр полученного раствора определяют по кремнию. Для этого берут пипеткой 50 мл раствора и определяют содержание кремния весовым методом.
Выполнение определения. Навеску около 0,1— 0,15 г сплава, взвешенную с точностью до 0,0002 а, помещают в никелевый или железный тигель и растворяют в 10 мл 14%-ного раствора едкого натра при нагревании. После растворения темного осадка к раствору приливают 10 жлводы и нагревают 10 мин. Раствор вместе с осадком гидроокиси железа переливают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и хорошо перемешивают, затем фильтруют через фильтр, смоченный 1%-ным раствором едкого натра, собирая фильтрат в чистую и сухую колбу. Отбирают пипеткой 10 мл раствора в мерную колбу на 100 мл, приливают 9 мл 14%-иого едкого натра (бюреткой или пипеткой), 40 мл воды, 9 мл разбавленной (1 : 1) азотной кислоты (бюреткой или пипеткой).
Полученный раствор хорошо перемешивают и к прозрачному раствору добавляют 10 мл раствора молибдата аммония. Через 30 мин приливают 10 мл 8 н. раствора серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Раствор в колбе тщательно перемешивают и колориметрируют в фотоколориметре с синим светофильтром.
Содержание кремния определяют по калибровочной кривой, построенной для определения кремния в алюминии и его сплавах. Калибровочную кривую строят по стандартному раствору метасиликата натрия. Для этого в 20 мерных колб емкостью 100 мл приливают от 0,1 до 4 мл стандартного раствора кремния через интервал в 0,2 мл. В каждую колбу добавляют 8 мл NaOH (14%-ного раствора), 8 мл разбавленной азотной кислоты (1 : 1), разбавляют водой до 60 мл, приливают 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония. Через 30 мин приливают 10 мл 8 н. раствора серной кислоты, разбавляют объем раствора в каждой колбе водой до метки и колориметрируют в фотоколо» риметре с синим светофильтром.
По полученным данным строят график зависимости, откладывая на оси абсцисс концентрацию кремния в анализируемых стандартных растворах, а по оси ординат — соответствующую оптическую плотность измеряемую фотоколориметром. Зная оптическую плотность неизвестного анализируемого раствора, по графику находят концентрацию кремния в этом растворе. 382
Процентное содержание кремния jcsi в сплаве вычисляют по формуле
с-100100
^=?- <VI-<3>
где с — концентрация кремния, мг; g — навеска сплава, г.
Данный метод позволяет определять до 1,5% кремния в присутствии 2% железа.
Фотометрическое определение титана с тихромином. Тихромин — (N-Memn-N,N-6«c-) метиленхромотроповая кислота (-амин)
но он н НО он
NaO3S SO3Na NaO3S SO„Na_
представляет собой порошок светло-серого цвета, хорошо растворимый в воде и разбавленных минеральных кислотах. Получают его на основе хромотроповой кислоты.
Тихромин обладает высокой чувствительностью и избирательностью, взаимодействует с титаном (IV) в минеральнокислых средах, образуя соединение, окрашенное в желто-красный цвет. Соединение устойчиво в течение многих суток. Изменение температуры от 20 до 90° не влияет на оптическую плотность раствора комплекса. Оптическая плотность остается постоянной в интервале pH 3—2, что обеспечивает хорошую воспроизводимость фотометрического определения.
Определению мешают ионы: Fes+, V6+ и Cr6+, которые устраняют действием аскорбиновой кислоты. Реактивы:
Предыдущая << 1 .. 159 160 161 162 163 164 < 165 > 166 167 168 169 170 171 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.