Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 158 159 160 161 162 163 < 164 > 165 166 167 168 169 170 .. 211 >> Следующая

378
2 мл крахмала. Процентное содержание меди jccu вычисляют по фор-
где v — количество 0,1 н. раствора Na2S2O.-,, израсходованное на титрование исследуемого раствора, мл; К— поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору Na2S2O3; 0,00635 — количество меди, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г.
Определение меди полярографическим методом. Навеску сплава растворяют в соляной кислоте, при этом алюминий и магний переходят в раствор:
Для удаления азотной кислоты раствор выпаривают досуха с соляной кислотой, После растворения остатка алюминий связывают в ци-тратный комплекс:
Магний, являющийся составной частью сплава, удерживают в растворе хлоридом аммония, который входит в состав аммиачного фона. Присутствие кремниевой кислоты в растворе не влияет на полярографи ров ание меди.
Реактивы:
1) соляная кислота, разбавленная (I : 1);
2) азотная кислота, разбавленная (1 : 4);
3) аммиак, концентрированный раствор;
4) сульфит натрия, кристаллический;
5) циграт натрия, 30%-ный раствор;
6) желатин, 1% иый раствор;
7) аммиачный раствор хлорида аммония (фон): в мерную колбу на 1 л помещают 70 г NI-I4Cl и 308 мл концентрированного раствора аммиака (пл. 0,91). Смесь разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают.
Выполнение определения. Навеску 0,5 г сплава, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 15 мл разбавленной соляной кислоты (1:1) и накрывают кслбу часовым стеклом. По окончании бурной
мул є
1-/(-0,00635-100
(VI,40)
g
2А1+6НС1 >2AlCls + 3H2t Mg+ 2HCl-MgCl2 +H2 t
Медь растворяют в азотной кислоте
3Cu + 8HN03-3Cu (NO3J2+ 2NO+4H2O 3 Cuu— 2e^Cu3+ ¦.2- NO8-+ 3H-4H+-NO + 2H2O
379
реакции прибавляют при нагревании по каплям разбавленную азотную кислоту (1 : 4) и раствор выпаривают досуха. Остаток смачивают несколькими каплями соляной кислоты (1 : 1), затем добавляют 8— 10 мл воды, нагревают до растворения солей и количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Приливают в колбу 10 мл 30%-ного цитрата натрия, 4 мл раствора аммиака (пл. 0,91), 10 мл аммиачного фона, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора (10—ІЬмл), добавляют 10 капель 1 %-ного раствора желатина, 0,1-0,2 г сульфита натрия, перемешивают, переносят раствор в-электролизер (предварительно ополоснутый этим раствором) и полярографпруют.
Определение содержания меди в испытуемом растворе проводят методом сравнения со стандартным раствором, анализируя в аналогичных условиях такую же навеску стандартного образца с близким содержанием меди к испытуемому образцу. Процентное содержание меди *си вычисляют по формуле
*с«^?^. <VM1)
где Л Cu — содержание меди в стандартном образце, %; hi — высота полярографической волны анализируемого образца, мм; h2 — высота полярографической волны стандартного образца, мм; g2 — навеска стандартного образца, г; gx — навеска анализируемого образца, г.
Определение железа. Метод основан на титровании в кислом растворе соли железа (II) бихроматом калия в присутствии индикатора дифениламина:
6FeCl11 + K2Cr2O, + HHCl 6FeCl3-I 2CrCI3 + 2KCl + 7112O
Соли трехвалентного железа предварительно восстанавливают в кислом растворе при нагревании чистым алюминием:
2Al-f-6HCl->2AICl3-!-3H2t 2FeCl3-J H3 > 2FeCI2 4 2HCl
Определению железа данным методом не мешает ни один компонент легких сплавов, за исключением меди. Однако при растворении сплава в серной кислоте медь остается в осадке. Этому способствует также добавление чистого алюминия:
3Cu2+ + 2AI -* 2Al3+ + 3Cu
Метод позволяет определять в алюминиевых сплавах от 0,02 до 5% железа.
Реактивы:
1) серная кислота, ч. д. а., разбавленная (1 : 5);
2) металлический алюминий, марки 00;
3) бихромат калия, ч. д. а., 0,01 н. раствор;
4) фосфорная кислота, ч. д. а., разбавленная: 35 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) разбавляют до 500 мл водой;
5) дифениламин: 1 г дифениламина растворяют в 100 мл серной кислоты (пл. 1,84);
6) соляная кислота, разбавленная (1 : 1).
380
Выполнение определения. Навеску 0,11—0,15 г сплава, взвешенную с точностью до 0,0002, растворяют в 20 мл серной кислоты (I : 5) в стакане емкостью 100.ил. Затем прибавляют 15мл воды и бросают в раствор кусочек стружки чистого алюминия, чтобы предупредить окисление и последующее растворение осадка меди. Раствор кипятят 5 мин, фильтруют через подготовленный фильтр в чистую колбу емкостью 200 мл. Осадок и фильтр быстро промывают горячей водой до нейтральной реакции по бумаге конго, собирая промывные воды вместе с фильтратом. Общий объем раствора при этом не должен превышать 70—80 мл. К раствору добавляют 10 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают до кипения. В кипящий раствор вносят приблизительно 0,02 г стружки металлического алюминия и кипятят до полного растворения восстановителя, но не дольше. При этом зеленый раствор обесцвечивается, что указывает на полноту восстановления солей трехвалет-ного железа. Если раствор зеленый, добавляют еще кусочек стружки чистого алюминия и кипятят до его полного растворения. Раствор быстро охлаждают в струе холодной воды (осторожно, чтобы не лопнула колба), приливают 1 мл разбавленной фосфорной кислоты, 5 мл соляной кислоты (1:1), 4 капли раствора дифениламина и титруют 0,1 н. раствором бихромата калия до первой устойчивой сине-фиолетовой окраски раствора. Титрование ведут из микробюретки (рис. 117).
Предыдущая << 1 .. 158 159 160 161 162 163 < 164 > 165 166 167 168 169 170 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.