Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 156 157 158 159 160 161 < 162 > 163 164 165 166 167 168 .. 211 >> Следующая

/CHXOONa
1,coona
CH,
CH,
XHXOOH
Zn (KGj)2
CH2COONa
+¦ 2hno1
- -снхоо —
CHXOONa
Реактиви:
1) азотная кислота, ч. д. а. (ил, 1,4), разбавленная (J : 9);
2) серная кислота, ч. д. а. (пл. 1,84);
3) аммиак водный, ч. д, а. (пл. 0,91);
4) мочевина;
5) этиловый спирт;
6) хлорид аммония, ч. д. а.;
7) соляная кислота, ч. д. а., разбавленная (1 : 1);
374
8) уротропин, ЗО,- IS- и 2%-ные растворы;
9) индикатор индигокармин;
10) едкий натр, ч. д. а., 20%-ный раствор;
11) индикаторная бумага конго;
12) индикатор ксиленовый оранжевый;
13) 0,1 н. титрованный раствор трилона Б.
Выполнение определения. Навеску сплава около 1 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью около 300мл, добавляют 15 ли воды и 15 мл азотной кислоты (пл. 1,4), накрывают часовым стеклом и по окончании бурной реакции стакан с содержимым нагревают на песчаной бане до полного разложения сплава. Стакан снимают, обмывают стекло струей воды из промывалки и выпаривают раствор до 10—15 мл. После этого содержимое стакана разбавляют горячей водой до объема 50—60 мл, перемешивают и выдерживают при 80°, пока оловянная кислота полностью не осядет на дно, после чего горячий раствор фильтруют через тройной беззольный фильтр, собирая фильтрат в чистый стакан. Осадок на фильтре промывают горячей разбавленной азотной кислотой (1 : 9), собирая промывные воды в стакан с основным фильтратом. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы тигель, сушат, сжигают и прокаливают при 900— 1000° до постоянной массы. Процентное содержание олова ^sn определяют по формуле
а/-100 ....
где а — масса SnO2 в тигле после прокаливания, г; f — фактор пересчета массы SnO2 на массу Sn; g — навеска, г.
Далее определяют свинец и медь. Полученный фильтрат вместе с промывными водами выпаривают до объема 40—50 мл, прибавляют 10 мл HNO3 (пл. 1,4), нагревают до 80° и подвергают внешнему электролизу (см. рис. 116), применяя в этом случае предварительно взвешенные сетчатые электроды (анод и катод), при силе тока 2—2,5 а и напряжении на электродах 2,5—3 в. Перед включением тока стакан покрывают двумя половинками часового стекла с вырезами для электродов. Для ускорения электролиза в стакан помещают стеклянную мешалку. Через 15—20 мин проверяют полноту осаждения двуокиси свинца на аноде, приливая к раствору 10—15 мл воды и наблюдая, образуется ли еще коричневый налег на свежепогруженной поверхности анода. Если коричневый осадок не появится, то к раствору приливают 2 мл серной кислоты (пл. 1,84), разбавляют водой до 150— 200 мл или добавляют 2—3 мл раствора аммиака (пл. 0,91), затем 0,2— 0,3г мочевины и продолжают электролиз. Через 10—ХЪмин проверяют полноту осаждения меди. Для этого добавляют в раствор 10—15 мл воды и через 8—10мин наблюдают, осаждается ли медь на свежепокрытой раствором поверхности катода. Если медь больше не выделяется, то, не выключая тока, электроды промывают дистиллированной водой из промывалки над стаканом, в котором проводился электролиз. (Раствор в стакане сохраняют для определения цинка.) Затем электроды ополаскивают, последовательно опуская их в два стакана с дистиллированной водой. После этого выключают ток. Катод промывают,
375
погружая его в стакан, содержащий спирт, высушивают в сушильном шкафу 10 мин при 100—105° и, охладив в эксикаторе, взвешивают. Анод спиртом не промывают, а высушивают до постоянной массы (первое высушивание длится не менее 30 мин) при 200—220°, охлаждают и взвешивают. По окончании анализа катод для очистки опускают в стакан с разбавленной азотной кислотой, а анод—для растворения PbO2—в горячую разбавленную азотную кислоту, к которой прилит какой-либо восстановитель (спирт, перекись водорода, щавелевая кислота и т. п.).
Процентное содержание меди вычисляют по формуле (VI, 33), а процентное содержание свинца — по формуле
а/-100
^рь = "^. (VI, 38)
где а — масса PbO2 на аноде, г; f — фактор пересчета массы PbO2 на массу Pb; g — навеска, г.
В растворе после электролиза определяют цинк. Для этого к раствору добавляют 2 г хлорида аммония и раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроокисей. Осадок растворяют в соляной кислоте (1 : 1). Затем прибавляют 30%-ный раствор уротропина до полного выделения осадков железа и алюминия, выдерживают при 80° в течение 10—15 мин, после чего осадок отфильтровывают и промывают 8—10 раз 2%-ным раствором уротропина, содержащим несколько капель раствора аммиака. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают, отбирают пипеткой 100 мл раствора и помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, добавляют несколько капель индикатора индигокармина, а затем 20%-ный раствор NaOH до окрашивания жидкости в желтый цвет и еще 15 мл NaOH. При этом в осадок выпадает MnO(OH)2. Объем раствора с выпавшим осадком доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в мерную колбу емкостью 100 ли, отбрасывая первые порции фильтрата.
Предыдущая << 1 .. 156 157 158 159 160 161 < 162 > 163 164 165 166 167 168 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.