Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 155 156 157 158 159 160 < 161 > 162 163 164 165 166 167 .. 211 >> Следующая

2Cu2+ -і 4KI -Cu2I2 | + 4K+-f Ia
Образование малорастворимого осадка Cu2I2 способствует практически полному протеканию реакции слева направо. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия:
I2-I Na2S2O3-2Na I+NasS4Oe
Содержание меди в навеске определяют по количеству раствора тиосульфата натрия, израсходованному на титрование выделившегося иода. Окислы азота мешают определению меди, так как, окисляясь кислородом воздуха, образуют NO2, который взаимодействует с KI. выделяя свободный иод
2NO I O2 >2NOa NO2+ 2KI+2HCl »2KCl+NOt I I2IH2O
В результате этой реакции снова образуется N0, которая будет каталитически ускорять реакцию иодида калия с кислородом воздуха, что приведет к сильно завышенным результатам. Поэтому после растворения сплава необходимо полностью удалить азотную кислоту выпариванием с серной кислотой.
Определению меди иодометрическим методом мешают ионы Fe3+, As5+ и Sba+, реагирующие с йодидом калия с выделением иода
2FcCl3 + 2KI-2FeCl2+1г + 2КС1 AsCI5+2KI-AsCI3 +I2 + 2KCI SbCI&+2KI-SbCl3+Ia+2KCl
При наличии в сплаве большого количества железа его необходимо предварительно отделить, небольшие количества Fe3+ связать в комплексное соединение пирофосфатом натрия. Реакции ионов As51' и Sb5+ с KI протекают только в сильнокислой среде. Кроме того, высокая кислотность способствует окислению ионов иода кислородом воздуха:
41- + Oa-2I2 + 20a-
Все это искажает результаты анализа, поэтому определение меди необходимо проводить в слабокислой среде, лучше в уксуснокислой.
Иодометрический метод определения меди является одним из наиболее точных методов и в этом отношении уступает только электро-372
весовому методу, однако он значительно быстрее элсктровесового метода. Иодометрический метод может применяться для определения меди в самых различных материалах, главными из которых являются руды и сплавы.
Реакт ивы:
1) азотная кислота, ч. д. а., пл. 1,4;
2) серная кислота, ч. д. а., пл. 1,84 н раствора 1:1;
3) аммиак, ч. д. а., 10%-ный раствор;
4) уксусная кислота, ч. д. а., 80%-ный раствор;
5) пирофосфат натрия (Na2H2PaO? или Na4P2O-);
6) иодид калия, ч. д. а., 20%-ный раствор;
7) нитрат аммония, ч. д. а., 10%-ный раствор;
8) крахмал, 1%-нын раствор. ,
Выполнение определения. Навеску сплава (латунь, бронза и др.) 0,2—0,3 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 300мл, вливают 5—10мл воды и столькожз концентрированной азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и по окончании бурной реакции нагревают до полного растворения пробы. Затем снимают часовое стекло со стакана, обмывают его дистиллированной водой, собирая промывные воды в стакан. Если анализируемый материал . содержит сурьму и олово, то они выпадут в осадок в виде метасурьмя-ной и метаоловянной кислот. В этом случае прибавляют 15 мл 10%-ного раствора нитрата аммония, нагревают до начала кипения для коагу-лиронания осадка, дают раствору отстояться 30 мин ирн 80—90° и горячий раствор отфильтровывают через плотный фильтр с бумажной массой, собирая фильтрат в чистый стакан емкостью 200 мл. Осадок па фильтре промывают несколько раз горячей разбавленной азотной кислотой (1 : 100), собирая промывные воды в тот же стакан.
Раствор подкисляют 5 мл серной кислоты (пл. 1,84) и выпаривают на песчаной бане до появления густых белых паров серной кислоты. Полноту удаления окислов азота проверяют стеклянной палочкой, смоченной раствором дифениламина в концентрированной серной кислоте. Если при внесении палочки в пары над стеклом посинения дифениламина не наблюдается, выпаривание прекращают, в противном случае добавляют немного воды и повторяют выпаривание до полного удаления азотной кислоты. Затем стакан охлаждают, добавляют 20— 25 мл воды и нагревают до растворения сернокислой соли меди. Раствор по каплям нейтрализуют 10 %-ным раствором аммиака до появления синего окрашивания. К окрашенному в синий цвет раствору приливают 80%-ную уксусную кислоту до исчезновения синей окраски и еще 3—4 мл. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют к нему 0,1-0,2 г пирофосфорнокислого натрия, перемешивают и добавляют 15—20 мл 20%-ного раствора йодистого калия. Содержимое стакана хорошо взбалтывают и, спустя 2—3 мин, титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором Na2S2O3, добавляя в конце титрования 2—3 мл раствора крахмала, до перехода окраски из синей в желтовато-белую.
373
Процентное содержание меди jkcu в анализируемом образце вычисляют по формуле
Л'иЗСц100
(V 1,36)
где JV — нормальность раствора тиосульфата натрия; v — объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование, мл; ЭСп — грамм-эквивалент меди, равный се атомному весу; g— навеска образца, г.
Определение олова, свинца, медики цинка в бронзе и латуни. Количественный анализ бронз и латуней производят последовательным отделением и определением элементов в растворе. После растворения навески в азотной кислоте в осадок выпадает метаоловянная кислота, которую отфильтровывают, прокаливают и определяют содержание олова. В фильтрате после отделения олова определяют свинец и медь методом одновременного электролиза. При этом на катоде выделяется медь, а на аноде — двуокись свинца. Полнота осаждения двуокиси свинца зависит от кислотности раствора. Выделение PbO2 на аноде происходит только в среде 15—20%-ной кислоты, если кислотность меньше или BMCCTO1HNO3 применить HCl, то свинец частично или полностью будет выделяться на катоде, однако осадок металла при этом получается губчатым и плохо удерживается на катоде. Поэтому свинец на катоде не выделяют. Напряжение на электродах должно быть при электролизе не менее 2—2,5 в. После выделения свинца раствор электролита необходимо разбавить или нейтрализовать NH1OH для уменьшения кислотности, в противном случае медь будет выделяться на катоде очень медленно. Выделению меди на катоде может мешать присутствие в растворе HNO2, которую необходимо разложить добавлением мочевины. После отделения свинца и меди в растворе определяют цинк комплексонометрическим методом, для этого отделяют имеющиеся в растворе ионы железа и алюминия уротропином, затем ионы марганца — едким натром, после чего титруют ионы цинка раствором трилона Б. Реакции между трилоном Б и солью цинка протекают по уравнению
Предыдущая << 1 .. 155 156 157 158 159 160 < 161 > 162 163 164 165 166 167 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.