Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 153 154 155 156 157 158 < 159 > 160 161 162 163 164 165 .. 211 >> Следующая

Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 20—25 мл дистиллированной воды, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят 5 мин для растворения всех солей. К полученному раствору добавляют 20 мл горячей дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл.
Фильтр промывают несколько раз, порциями но 3—4 мл, водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу. Колбу накрывают
367
стаканом и охлаждают в струе воды из крана. Объем раствора в колбе доводят до метки и хорошо перемешивают.
В две чистые мерные колбы емкостью 100 мл сухой пипеткой помещают по 20 мл исследуемого раствора, по 10 мл 50%-ного раствора лимоннокислого аммония и но 25 мл 25%-ного раствора аммиака. Растворы хорошо перемешивают, после чего в одну из них прибавляют 10 мл свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, и объемы растворов доводят до метки водой. Растворы в колбах перемешивают и дают стоять 5 мин до завершения реакции. Раствор в колбе с диэтилдитиокарбаматом натрия окрашивается в желто-коричневый цвет пропорционально концентрации медного комплекса.
Оптическую плотность раствора измеряют в стеклянной кювете толщиной слоя 20 мм, при длине волн 450 нм. Раствором сравнения служит раствор в мерной колбе без добавления диэтилдитиокарбамата натрия.
Содержание меди в испытуемом образце находят по калибровочной кривой, которую строят по растворам стандартного образца, близкого по составу и содержанию меди к испытуемому образцу.
Процентное содержание меди *Си вычисляют по формуле
с 100.100
^-Ї5ШІ' (VI'34)
где с — концентрация меди, найденная по калибровочной кривой, мг; g — навеска испытуемого образца, г. Данный метод позволяет определять до 0,2—0,3% меди.
Построение калибровочной кривой. Навеску 0,25 г стандартного образца, приблизительно одинакового химического состава с исследуемым образцом, взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 10 мл смеси серной и фосфорной кислот и растворяют при умеренном нагревании. После окончания реакции добавляют по каплям 2 мл азотной кислоты (пл. 1,4) и нагревают до появления белых паров SO3, которым дают выделяться 8—10 мин. Стакан охлаждают, приливают 25 мл воды, накрывают часовым стеклом и кипятят 5 мин, добавляют 20 мл горячей воды, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл. Колбу накрывают стаканом и охлаждают под краном в струе холодной воды. Объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемешивают. В мерные колбы емкостью 100 мл приливают бюреткой 15, 17, 19, 21, 23, 25 и 27 мл приготовленного раствора стандартного образца, добавляют 10 мл 50%-ного раствора лимоннокислого аммония и 25 мл 25%-його раствора аммиака. Растворы хорошо перемешивают, после чего вовсе колбы, кроме последней, прибавляют 10 мл свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор в последней колбе служит раствором сравнения. Объемы растворов во всех колбах доводят водой до метки, перемешивают, выдерживают 5 мин и фотометрируют в кювете толщиной слоя 20 мм при длине волн 450 нм. По данным оп-
368
тических плотностей строят кривую зависимости оптической плотности D от концентрации меди с (см. рис. 114).
Полярографический метод определения меди. Полярографический метод анализа меди основан на электролизе испытуемого раствора, который проводят в специальном приборе-полярографе. При этом
Cu2++ 2й-Cu
В этом методе о количестве меди судят по характеру вольт-ампер ной кривой (полярограммы), получаемой при электролизе исследуемого раствора. Концентрацию меди определяют по измерению высот полярографических волн, которые пропорциональны концентрации меди. Зная высоты волн стандартного и исследуемого растворов, вычисляют концентрацию меди в навеске.
Определение меди без предварительного отделения железа. Навеску сплава обрабатывают HCl и ITNO3, при этом сплав переходит в раствор:
С u + 2Н NO3+2HC1 CuC I2 + 2NO31 + 2 H2O
Си°—2е-*Сц2+
Fe + 3HNO3 + 3HCl ^FeC 13+3NO2 \ + 3H2O
Fe0— Зе+Fe»+ N8++е-N4+
Полученный раствор обрабатывают раствором аммиака, при этом медь остается в растворе, а железо выпадает в осадок:
CuCl2 + 4NH4OH^[Cu (NHs)4] С1а+4Н20
FeCl3 + 3NH4OH^Fe (0H)3|+¦3NH4Cl
Во избежание адсорбции меди осадком гидроокиси железа концентрация аммиака в растворе должна быть не ниже 3 г-экв/л, а хлорида аммония — не ниже 0,7—1,0 г-экв/л.
Реактивы:
1) соляная кислота, ч. д. а., пл. 1,19, разбавленная 1:1;
2) азотная кислота, ч. д. а., ил. 1,4;
3) аммиак, ч. д. а., 25%-ный водный раствор;
4) сульфит натрия, ч. д. а., кристаллический;
5) желатин, 1%-ный раствор;
6) стандартный раствор меди: в коническую колбу емкостью 250 мл помещают навеску 1,000г металла высшей марки, приливают 20—25 мл разбавленной азотной кислоты (1 : 1) и упаривают до 2—Змл, приливают 10 мл HCl (пл. 1,19) и вновь упаривают до 2—3 мл. Упаривание повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 10 лл HCl. Затем колбу с остатком охлаждают, прибавляют 150 мл HCl (пл. 1,19), количественно переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Предыдущая << 1 .. 153 154 155 156 157 158 < 159 > 160 161 162 163 164 165 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.