Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 152 153 154 155 156 157 < 158 > 159 160 161 162 163 164 .. 211 >> Следующая

На подставку помещают стакан для электролиза /, укрепляют в лапке штатива платиновый сетчатый электрод (катод) 2, так чтобы между дном стакана и катодом было расстояние 3—5 мм и чтобы катод находился в центре стакана, не касаясь его стенок. Катод присоединяют к отрицательному полюсу постоянного источника тока 6. В другую лапку штатива укрепляют электрод (анод) 3, который находится
365
в середине сетчатого катода, не касаясь его стенок. Анод присоединяют через амперметр 5 и реостат 7 к положительному полюсу постоянного источника тока 6. Сначала реостат включают на наибольшее сопротивление, затем присоединяют источник тока, а при анализе (при нахождении электролита в стакане) устанавливают нужную силу тока, изменяя сопротивление реостата. Для измерения напряжения на электродах к катоду н аноду подключают вольтметр 4. %
Реактивы| *
1) царская водка (смесь (1:3) концентрированных азотной и соляной кислот);
2) серная кислота (пл. 1,84), ч. д. а., разбавленная (1 : 1);
3) тиосульфат натрия, ч. д. а., 30%-ный раствор;
4) азотная кислота, ч. д. а., разбавленная (1 : 1);
5) щавелевая кислота, ч. д. а.
Выполнение определения. Навеску 2—5 г (в зависимости от содержания меди) стали или сплава, взвешеїшую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 40 мл царской водки при нагревании в стакане емкостью 200—300 мл до полного разложения сплана и удаления окислов азота. Стакан охлаждают, добавляют 30—40 мл горячей дистиллированной воды, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения, отфильтровывают выпавшие вольфрамовую, метаоловян-ную, метасурьмяную кислоты, промывая осадок 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды вместе в чистый стакан емкостью 300—400 мл. К раствору осторожно прибавляют 15—20 мл серной кислоты (ил. 1,84) и выпаривают до выделения паров SO3. Сернокислые соли растворяют (охладив стакан) в 200 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и прибавляют к раствору 30 мл 30%-пого раствора тиосульфата натрия. Раствор кипятят до нолной коагуляции осадка сернистой меди и серы (раствор над осадком должен быть прозрачным и светлым). Выпавший осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают его 6—7 раз водой, помещают в чистый тигель, высушивают и слегка прокаливают в течение 10 мин. Тигель охлаждают, добавляют в пего 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 : 1), накрывают часовым стеклом и нагревают осадок на песчаной бане до полного его растворения. В осадке может остаться только сера.
При наличии серы в осадке раствор в тигле разбавляют водой и отфильтровывают серу, собирая фильтрат в стакан для электролиза. Тигель и осадок на фильтре хорошо промывают водой, добиваясь количественного перенесения меди в стакан для электролиза. К полученному раствору, прибавляют 1 мл серной кислоты (1 : 1) и 0,2 г щавелевой кислоты. Затем его разбавляют до 200 мл водой и подвергают электролизу при силе тока 1 а и напряжении 2—2,5 в, предварительно взвесив катод на аналитических весах. Полноту осаждения меди проверяют через 15—20 мин, добавляя 15 мл воды. Если вновь погруженная в электролит поверхность катода в течение 5 мин не покроется золотистым налетом меди, осаждение считается законченным. Me прерывая тока, вынимают катод, ополаскивают водой, затем ток выключают и 366
катод промывают чистым спиртом и серным эфиром. Электрод высушивают при 80°, охлаждают и взвешивают.
І Іроцентное содержание меди jccu вычисляют по формуле
а-100
где а — масса осадка меди на катоде, г; g — навеска сплава, г.
Спектрофотометрический метод определения меди. Метод основан на взаимодействии ионов Cu2+ с диэтилднтиокарбаматом натрия. При этом образуется комплексное соединение, окрашенное в желто-коричневый цвет:
C1H /
+Cu"-*
>Т~-С—S-fN
Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации меди в растворе. Измерение интенсивности окраски проводят на спектрофотометре.
Реактивы:
1) аммиак, ч. Д. а., 25%-ный водный раствор;
2) аммоний лимоннокислый, ч. д. а., 50%-ный раствор: реактив может быть приготовлен растворением 50 а лимонной кислоты в 50 мл 25%-ного раствора аммиака с последующим разбавлением водой до 100 мл\
3) днэтилдитиокарбачат натрия, ч. д. а.: 0,2 г реактива растворяют в 100 мл воды; применяют свежелриготокленный раствор;
4) азотная кислота, ч. д. а. (пл. 1,4);
5) серная кислота, ч, д. а. (пл. 1,84);
6) фосфорная кислота, ч. д. а. (пл. 1,7);
7) смесь серной и фосфорной кислот: к 300 мл воды приливают (осторожно!) тонкой струей при размешивании 150 мл H2SO4 (пл. 1,84), охлаждают и добавляют осторожно 150 мл H3PO4 (пл. 1,7). Раствор разбавляют водой до 1 л и перемешивают.
Выполнение определения. Навеску около 0,25 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, средней пробы сплава в виде мелкой стружки или порошка помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 10 мл смеси серной и фосфорной кислот и растворяют при умеренном нагревании на песчаной бане. По окончании реакции добавляют по каплям 1,5—2 мл HNO3, (пл. 1,4) и продолжают нагревать до прекращения выделения бурых паров окислов азота и появления белых паров SO3, которым дают выделяться в течение 8—10 мин.
Предыдущая << 1 .. 152 153 154 155 156 157 < 158 > 159 160 161 162 163 164 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.