Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 150 151 152 153 154 155 < 156 > 157 158 159 160 161 162 .. 211 >> Следующая

2Al + 3Cus+-2Als+ + 3Cu
Медь может отложиться на аноде и в том случае, если концентрация ее ионов в растворе будет слишком велика, особенно при большой поверхности анода. ___
Выделение металла на аноде называется цементацией. Цементация недопустима при анализах, так как в этом случае не вся медь осаж-
360
дается на катоде, что приводит к заниженным результатам опреде-деления.
Для определения меди методом внутреннего электролиза навеску сплава или стали растворяют в серной кислоте, при этом образуются одно- и двухвалентные ионы меди:
2Cu -[- 2HjSO4 CuaS04 + SO2 + 2H2O Cu -1- 2H2SO4 н> CuSO4 + SO2 + 2H2O
Ионы Cu+ окисляются до ионов Cu3+ азотной кислотой
3Cu2SO4 -I- 8HNO3-> 3CuSO4 +3Cu (N03)2 + 2NO + 4H2O
Затем для удаления азотной кислоты раствор выпаривают. Соли меди растворяют в воде. При этом может выделиться осадок метасурьмяной, метаоловянной, вольфрамовой кислот и PbSO4. Oc адок отфильтровывают, в фильтрат добавляют сернокислый гидразин (NHaOH)a, •H2SO4 или аскорбиновую кислоту для восстановления в растворе ионов Fe3+, поскольку они могут растворять выделяющуюся на катоде металлическую медь и выделение ее будет неполным. Восстановление Fe3+ аскорбиновой кислотой протекает по уравнению
ОН он он
о=с—<{= сґ—сн—CH ¦
о о
I! Il
O=C-C-C-CH-I—о-1
он -сн.
-CH2OH+ 2FeCl3-
-CH2OH+ 2FeCI3 +2HCI
Рис. 115. Коротко-замкнутая пара электродов для внутреннего электролиза
Если в сплаве присутствуют молибден или ванадий, то для связывания их добавляют щавелевую кислоту. После этого раствор разбавляют водой и определяют медь методом внутреннего электролиза.
Для определения применяют платиновый сетчатый катод 1 и алюминиевый анод 2 (рис. 115). Анод изготовляют из листового алюминия высокой чистоты в виде пластинок длиной 14—16, шириной 2 и толщиной 1,—1,5 мм. Поверхность пластинки должна быть гладкой, полированной. Перед употреблением алюминиевый электрод надо поместить на 30—40 сек в 15—20% -ный раствор едкого натра, затем хорошо промыть теплой водой. Электроды соединяются между собой «накоротко» алюминиевой или из нержавеющей стали клеммой 3 с двумя зажимами.
Реактивы:
1) сернокислый гидразин, ч. д. а., или аскорбиновая кислота, ч. д.
2) азотная кислота (пл. 1,4), ч. д. а.;
а-;
361
3) серная кислота (пл. 1,84) и разбавленная (1 : 4), ч. д. а,;
4) соляная кислота (пл. 1,19), ч. д. а.;
5) щавелевая кислота, кристаллическая, ч. д. а.;
6) этиловый спирт.
Выполнение определения. Навеску 0,5—2 г (в зависимости от содержания меди) стали или сплава в виде мелкой стружки с точностью до^0,0002 г помещают в стакан емкостью 200—300 мл,
s добавляют 25 — 35 мл раз-
Рис. 116. Прибор для внешнего электролиза течение 3 — 5 мин. Ста-
держимое разбавляют 50—?0 мл дистиллированной воды, покрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 5—8 мин до растворения солей. При этом осадок может полностью не раствориться из-за наличия кремниевой, вольфрамовой кислот, графита, сульфата свинца и других нерастворимых соединений. Раствор во время кипячения должен стать прозрачным, в противном случае добавляют 1—2 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и продолжают кипятить до получения прозрачного раствора.
Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтре средней плотности, собирая фильтрат в стакан емкостью 400 мл. Остаток на фильтре промывают 6—8 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Фильтр с осадком выбрасывают. К фильтрату в стакане, в зависимости от взятой навески стали или сплава, добавляют 1—2,5 г 362
бавлеиной (1 : 4) серной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании на песчаной бане. После полного растворения па-вески приливают к содержимому стакана небольшими количествами (по 5—6 капель) азотную кислоту (пл. 1,4) до прекращения вспенивания раствора, сопровождающегося выделением бурых окислов азота. Затем приливают еще 1,5 мл азотной кислоты, выпаривают раствор до появления паров SO3, которым дают выделяться 5—8 мин. Стакан снимают с песчаной бани, охлаждают, приливают 15 мл дистиллированной воды и вторично выпаривают до выделения паров SO3 в
э
кан снова охлаждают, со-
сернокислого гидразина или аскорбиновой кислоты и 0,1—0,2 г щавелевой кислоты, разбавляют до 175—200 мл дистиллированной водой и нагревают до 60—70°. В теплый раствор погружают два короткозамк-нутых электрода^ предварительно взвесив катод на аналитических весах. Погружение электродов производят так, чтобы некоторая часть платиновой сетки (верхняя кромка высотой 8—10 мм) выступала из раствора для последующей проверки полноты осаждения меди.
Стакан накрывают двумя половинками часового стекла так, чтобы клемма 3 (см. рис. 115) находилась над часовым стеклом, и проводят электролиз в течение 35—40 мин, поддерживая температуру раствора 60—70°. По истечении этого времени для проверки полноты осаждения меди приливают 15—20лі.г горячей (60—70°) воды и, спустя 10 мин, наблюдают, не появился ли золотистый налет меди на поверхности вновь погруженной платиновой сетки. Если свежая поверхность погруженного в раствор платинового катода осталась совершенно светлой, то электролиз заканчивают (в противном случае его продолжают еще 10— 15 мин, после чего вновь проверяют полноту осаждения меди).
Предыдущая << 1 .. 150 151 152 153 154 155 < 156 > 157 158 159 160 161 162 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.