Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 148 149 150 151 152 153 < 154 > 155 156 157 158 159 160 .. 211 >> Следующая

Выполнение определения методом стандартных серий. Навеску 0,2—0,5 г чугуна или сплава взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл серной кислоты (1 : 4). Растворение карбидов производят добавлением но каплям азотной кислоты (пл. 1,4) в количестве около 3 мл. Сплавы на никелевой основе растворяют в 50 мл царской водки с добавлением 5 мл серной кислоты (пл. 1,84). Раствор нагревают до выделения белых паров SO3, затем осторожно добавляют 100 мл горячей воды и нагревают до полного растворения образовавшихся солей. Выпавшую кремниевую кислоту отфильтровывают, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 250 мл. Раствор в колбе охлаждают, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Отбирают из колбы алнквотную часть раствора, содержащую от 5 до 30 мкг титана, и помещают в цилиндр для колориметриро-вания емкостью 50 мл. В цилиндр добавляют \0 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты и проверяют конец восстановления железа по роданиду аммония (при добавлении одной капли раствора NH1CNS не должно появляться розового окрашивания, в противном случае добавляют аскорбиновую кислоту еще). В полученный раствор вносят кусочек бумаги конго, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, 5—10 мл воды и добавляют по каплям или 20%-ный раствор NaOH, или раствор HCl (1 : 3) до перехода окраски индикаторной бумаги конго в красно-фиолетовый цвет. Затем прибавляют 3 мл 3%-ного раствора хромотроповой кислоты, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 15—20 мин сравнивают окраску исследуемого раствора с серией стандартных растворов. Процентное содержание титана (хті) в исследуемом образце вычисляют по формуле
с-250-100
хГ! =-, (VI,31)
Ti 1 000 000-? k
где с — содержание титана в стандартном растворе, мкг; V-- объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для колоримет-рирования, мл; g — навеска испытуемого образца, г.
356
Приготовление серии стандартных растворов. В цилиндры для колориметрирования емкостью 50 мл вносят соответственно 1, 2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного раствора титана (Б), 20 мл хлорного железа и 10 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и проверяют полноту восстановления железа роданидом аммония. Затем вносят в раствор индикаторную бумагу конго, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора и создают рН^З, добавляя по каплям 20%-ный раствор NaOH или соляную кислоту (1 : 3) до образования красно-фиолетовой окраски индикаторной бумаги конго. Добавляют 3 мл 3%-ного раствора хромотроповой кислоты, доводят объемы растворов до метки и перемешивают.
Приготовленная таким образом колориметрическая шкала с известной концентрацией титана в каждом цилиндре служит для определения титана в исследуемом растворе.
Определение титана с перекисью водорода. Метод определения основан на уравнении реакции /
TiOS04 + H202 1--ILSO4 - H2 [TiO2 (S04)2]-)-H20 Л - $$о*^
Образующееся соединение окрашено в оранжево-желтый цвет. Соединение устойчиво в среде 5%-ной серной кислоты. Фосфорную кислоту добавляют для связывания ионов трехвалентного железа, мешающих определению. Определению мешают большие количества хрома, никеля, ванадия, висмута, кобальта, вольфрама, молибдена. В случае небольших количеств указанных элементов определение титана можно проводить в их присутствии.
Реактивы:
1) соляная кислота, ч. д. а., пл. 1,19;
2) азотная кислота, ч. д. а., пл. 1,4;
3) серная кислота, ч. д. а., пл. 1,84 и 5%-ный раствор;
4) фосфорная кислота, ч. д. а., пл. 1,7;
5) перекись водорода, ч. д. а., 10%-ный раствор;
(І) хлорид железа (III), ч. д. а., раствор, содержащий 0,01 г/мл Fe;
7) стандартный раствор титана; раствор Б готовят разбавлением стандартного раствора А. Содержание титана в полученном растворе должно составлять 0,1 ме/мл.
Выполнение определения. Навеску 0,2—0,5 г стали или сплава, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250—300 мл и растворяют в смеси кислот; 20 мл HCl (пл. 1,19) и 10 мл HNO3 (пл. 1,4). После растворения пробы осторожно добавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84) и выпаривают на песчаной бане до выделения густых белых паров SO.;. Колбу охлаждают, сернокислые соли растворяют в воде и количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и хорошо перемешивают. Отбирают пипеткой 5—10 мл (аликвотная часть) полученного раствора и помещают в две мерные колбы емкостью 100 мл. В обе колбы прибавляют по 50 мл воды, 4,5 мл серной кислоты (пл. 1,84), охлаждают, добавляют 4 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и перемешивают, охлаждая раствор. Затем в одну колбу добавляют 2 мл 10%-ного раствора перекиси водорода. Объемы растворов в обеих колбах доводят водой до метки, перемешивают и фотомет-
357
рируют испытуемый раствор (с перекисью водорода) с синим светофильтром на фотоколориметре в кюветах толщиной слоя 20 мм. Нуль гальванометра устанавливают по фону испытуемого раствора (без перекиси водорода).
Содержание титана в исследуемом растворе находят по калибровочному графику. Процентное содержание титана Xn в исследуемом образце вычисляют по формуле
Предыдущая << 1 .. 148 149 150 151 152 153 < 154 > 155 156 157 158 159 160 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.