Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 147 148 149 150 151 152 < 153 > 154 155 156 157 158 159 .. 211 >> Следующая

7) сульфит натрия, ч. д. а., 10%-ный раствор;
8) щавелевая кислота, ч. д. а., 5%-пый раствор;
9) аскорбиновая кислота, ч. д. а., 1%-ный раствор;
10) ацетатный буферный раствор: 100 г ацетата натрия растворяют в 150 мл дистиллированной поды, добавляют 800 мл уксусной кислоты (пл. 1,06) и доводят водой до 1 л;
11) хлорид железа, раствор 10 г железа в I л;
12) хромотроповая кислота, 3%-ный водный растнор;
13) стандартный раствор титана: 10 г пнросульфата калия Na2S2O6 (сплавленного и измельченного) помещают в платиновую чашку емкостью 150—200 мл и плавят В муфельной печи при 600—650° до прекращения вспенивания. Чашку вынимают из печи, дают плаву затвердеть, помещают в нее 0,5 г свежепрокален-иой двуокиси титана х. ч. и повторяют сплавление при 650—700''в течение 30 мин. Чашку со сплавленной массой выпимают, охлаждают и помещают в стакан емкостью 500 мл. туда же вливают 200 мл воды и 50 мл серной кислоты (пл. 1,84) (осторожно!). Стакан накрывают стеклом и оставляют стоять, время от времени перемешивая, до полного растворения сплава. Чашку выпимают и обмывают над стаканом струей холодной воды. Полученный раствор должен быть совершенно прозрачным, в противном случае его подогревают до растворения осадка. Если и после этого в растворе остается муть, ее отфильтровывают. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем раствора кодой до метки и перемешивают (раствор Л).
Для установления титра полученного раствора отбирают 25,00 мл раствора, нагревают до кипения и осаждают титан аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают и взвешивают.
354
Титр стандартного раствора А вычисляют по формуле
Г'.Р-А= 25 *
где т — масса осадка TiO2, г; { — фактор пересчета .массы TiO8 на массу Ti-Стандартный раствор титана Б готовят разбавлением раствора А: 10 мл раствора Л переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем раствора до метки холодным 5%-ным раствором серной кислоты. Титр раствора Б вычисляют, исходя из титра раствора А.
Выполнение определения. Навеску 0,2—0,5 г чугуна, стали или сплава, взвешенных с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл серной кислоты (1 : 4). Окисление карбидов проводят азотной кислотой (пл. 1,4), добавляя ее порциями по 5—7 капель (около 3 мл). Стали, содержащие вольфрам, растворяют в смеси кислог: 20 мл HCl (пл. 1,19), 10 мл HNO3 (пл. 1,4) и 2 ma H3PO1 (пл. 1,7).
Сплавы на никелевой основе растворяют в 50 мл царской водки. В первом случае раствор нагревают на песчаной бане до удаления окислов азота, в двух последних случаях прибавляют по 5 мл H2SO4 (пл. 1,84) (осторожно!) и упаривают раствор до выделения белых паров SO3. После растворения в колбу осторожно добавляют 80—100 мл горячей воды и нагревают до растворения образовавшихся солей. Выпавшую кремниевую кислоту отфильтровывают, собирая фильтрат в чистую мерную колбу емкостью 250 мл. Фильтр с осадком несколько раз промывают теплой водой, подкисленной несколькими каплями H2SO1 (примерно 5—7 капель па 30—40 мл воды), собирая промывные воды в ту же колбу. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Пипеткой отбирают 25,00 мл полученного раствора и помещают в две мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют 2 мл 5%-ного раствора NH4SCN и 10 мл 10%-ного раствора сульфита натрия. Растворы нагревают до 40—50° (не выше!) и после исчезновения окраски роданида железа (III) (через 10—15 мин) охлаждают и прибавляют 20 мл 5%-ного раствора щавелевой кислоты. Затем в одну колбу добавляют 4 мл 3%-ного раствора хролютроповой кислоты, раствор в другой колбе используется для контрольного опыта. Объемы растворов в колбах доводят водой до меток и хорошо пермешивают. Через 5 мин окрашенный раствор (с хромотроповой кислотой) фотометрируют при 450— 500 нм с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 3 см. По холостой пробе (раствор во второй колбе) устанавливают нуль гальванометра.
Содержание титана в исследуемом растворе находят по калибровочному графику. Процентное содержание титана jcti в исследуемом образце вычисляют по формуле
Xji= С-250-100 , (VI,30)
Tl 1 000 000•Dg
где с — концентрация титана, найденная по калибровочному графику, мкг; V — объем раствора, взятый для колориметрирования (алик-вотн а я часть), мл.
12* 355
Построение калибровочного графика. В семь мерных колб емкостью 100 мл помещают 30 мл раствора хлорида железа (III) (0,01 г/мл Fe) и 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 мл стандартного раствора титана (Б), добавляют 2 мл 5%-ного раствора роданида аммония и 10 мл сульфита натрия. Растворы нагревают на водяной бане до 40—50а и после исчезновения розовой окраски (через 10—15 мин) охлаждают, прибавляют 20 мл 5%-ного раствора щавелевой кислоты. Затем в шесть мерных колб добавляют 4 мл 3%-ного раствора хромотроповой кислоты, раствор в седьмой колбе служит раствором сравнения. Объемы растворов в колбах доводят до метки водой и хорошо перемешивают. Через 5 мин окрашенные растворы фотометрируют при 450—500 нм с зеленым светофильтром в кювете толщиной слоя 3 см. По данным измерения оптических плотностей строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности D от концентрации с (см. рис. 114).
Предыдущая << 1 .. 147 148 149 150 151 152 < 153 > 154 155 156 157 158 159 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.