Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 145 146 147 148 149 150 < 151 > 152 153 154 155 156 157 .. 211 >> Следующая

О
-C = O
I
с—он Il
с—он
—C-H IiO-C-H
1
CH2OH 2MoO3-+! OKSCN + 4 H2SO j
-C = O C-O
+ MoO4о I +MoO3-+H2O C=O I
-C-H і
НО—С—H CH2OH
2K2 IMoO (SCNb] + 4H2O + 3K2SO4 + SO4*-
Метод обладает высокой чувствительностью и селективностью. Недостатком метода является то, что устойчивость и интенсивность окраски комплекса зависит от концентрации ионов роданида, кислотности раствора, порядка смешения реактивов и т. д. Поэтому надежные результаты могут быть получены только при соблюдении определенных условий выполнения анализа. Метод применим для определения молибдена в легированных сталях и сплавах, содержащих Cr, Ni, V, Со, Nb, Та, Re. Мешающее влияние вольфрама (VI) устраняют добавлением лимонной кислоты, связывающей вольфрам в цитратпый комплекс.
Реактивы:
L) серная кислота, ч. д. а., пл. 1,84, разбавленная (1 : 4) и (1 ; 1);
2) азотная кислота, ч. д. а., пл. 1,4;
3) роданид калия, ч. д. а., 4 /VI раствор;
4) аскорбиновая кислота, ч. д. а., 10%-ный раствор: в стакан емкостью 150— 200 мл помещают 10 е аскорбиновой кислоты, добавляют 2 мл 0,1 п. раствора трилона Б, 90 мл воды и 10 капель муравьиной кислоты. Раствор перемешивают до полного растворения аскорбиновой кислоты и переливают в склянку;
5) стандартный раствор молибдена: 0,2500 г чистого металлического молибдена растворяют в 10 мл HNO3 (1 : 1). К раствору прибавляют 5 мл H2SO4 (1:1) и выпаривают до выделения густых белых паров SO3, охлаждают, осторожно разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и хорошо перемешивают (раствор Л).
2 мл раствора Л переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 250 мл. разбавляют водой до метки и перемешивают (раствор Б);
6) металлическое железо, х. ч. или ч. д. а.
350
Выполнение определения. Около G*, 1 г измельченной стали, взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 150 мл и растворяют в Юли серной кислоты (1 : 1); вольфра-мистые стали растворяют в 10 мл соляной кислоты (1 : 1) при нагревании на песчаной бане. После прекращения реакции нерастворив-шиеся карбиды окисляют азотной кислотой (пл. 1,4), добавляя ее порциями по 3—5 капель (около 1—2 мл). При анализе вольфрамистых сталей после этого добавляют 5 мл H2SO1 (I : 1). Полученный раствор нагревают до исчезновения темного мелкого осадка на дне колбы и до выделения белых паров SO3. Охладив колбу, осторожно добавляют 50 мл воды (в случае вольфрамистых сталей добавляют 10 мл 50%-ной лимонной кислоты и 40 мл воды) и вновь нагревают до растворения образовавшихся солей. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и, если присутствует осадок (H2SiO3), дают ему отстояться. Одинаковые аликвотные части полученного раствора (1 —10 мл) в зависимости от предполагаемой концентрации молибдена помещают пипеткой в две мерные колбы емкостью 25 мл, приливают по 4 мл H2SO4 (1 : 1) и до 15 мл воды. Затем в одну колбу добавляют .4 мл 4 M раствора роданида калия и 5 мл аскорбиновой кислоты. В другую колбу (раствор сравнения) добавляют толь-ко 5 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной слоя 3 см.
Содержание молибдена в исследуемом растворе находят по калибровочному графику. Процентное содержание молибдена Xm0 в испытуемом образце вычисляют по формуле
хМо= ¦ "™'10° ¦ (VI ,29)
1 000 000. vang
где с — концентрация молибдена, определенная по калибровочному графику, мкг; v„.K — объем раствора в мерной колбе, в которую переведена анализируемая навеска, мл; van — объем аликвотной части, взятый для колориметрирования, мл; g — навеска стали, г.
Построение калибровочной кривой. Навеску 0,1 г чистого металлического железа взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 150 мл :и растворяют в 10 мл серией кислоты (1 : 1). К раствору добавляют 2 мл азотной кислоты (пл. 1,4) и нагревают до выделения белых паров SO8. Охладив колбу, добавляют 50 мл воды и нагревают до полного растворения соли. Раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и добавляют пипеткой или бюреткой стандартный раствор молибдена: при содержании молибдена в анализируемых сталях около 0,15% берут 20 мл раствора Б; при содержании молибдена около I %— 1 мл раствора А, а при содержании молибдена около 5% — 5 мл раствора А. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешива-
351
ют. В мерные колбы емкостью 25 мл помещают пипеткой 1, 2 3, 4, 5, 6, 7 и 8 мл приготовленного раствора, 4 мл серной кислоты (] : 1), воды до 15 мл, 4 мл 4M раствора роданида калия и 5 мл аскорбиновой кислоты, Растворы перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 20 JMU« фотометрируют с синим светофильтром в кювете толщиной слоя 3 см. В качестве раствора сравнения служит холостая проба без роданида калия.
Предыдущая << 1 .. 145 146 147 148 149 150 < 151 > 152 153 154 155 156 157 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.