Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 144 145 146 147 148 149 < 150 > 151 152 153 154 155 156 .. 211 >> Следующая

Колориметрические методы. Данные методы определения молибдена основаны на образовании окрашенных продуктов реакций молибдена с рядом реактивов: роданистый аммоний и роданистый калий образуют соединения, окрашивающие раствор от оранжево-желтого до красного цвета, финилтидразин QH5NH — NH3 окрашивает раствор в красный цвет, этилксантогенат калия C2H5OCS3K окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет, и др.
Спектральный анализ. Для определения молибдена применяется химико-спектральный метод анализа, основанный на предварительном химическом отделении определяемого элемента и концентрировании его с последующим спектральным определением. Этот метод широко применим для определения микропримесей молибдена.
Весовые методы. Эти методы определения молибдена основаны на выделении молибдена в осадок в виде следующих соединений: MoS3, Hg2MoO4, PbMoO4, а также в виде внутрикомплексных соединений молибдена с органическими реактивами сс-бензоиноксимом (куп-рон) и оксихинолином (оксин).
Определение содержания молибдена весовым методом. Определение молибдена в ферромолибдене указанным способом предусмотрено ГОСТ 2887—45 и основано на осаждении молибдена ацетатом свинца в уксуснокислом растворе:
H2MoO4+ (CH3COO)2Pb - PbMoO41, + 2CH3COOH
Осаждение, в присутствии минеральных кислот выполнять нельзя вследствие растворимости молибдата свинца. Отделение молибдена от многих элементов, мешающих его определению, производят едкой щелочью, при этом молибден переходит в раствор в виде Na2MoO4, не-амфотерные металлы (Fe, Mn1 Ti, Zr, Cu и др.), а также частично хром остаются в осадке. После их отделения раствор подкисляют уксусной кислотой и осаждают MoO42-.
По количеству PbMoO4 определяют содержание молибдена. Большой молекулярный вес PbMoO4 (367,13) и малая величина фактора пересчета (0,2613) делают этот метод анализа более точным по сравнению с методами, которые заканчиваются взвешиванием осадка MoO3. 348
P е a к т Й в М:
1) азотная кислота, ч. д. а., разбавленная 1 : 3;
2) фтористоводородная кислота, ч. д. а., 40%-ный раствор;
3) серная кислота, ч, д. а., разбавленная 1:1;
4) едкий натр, ч. д. а., раствор 200 г/л;
5) карбонат натрия, ч. д. а., раствор 10 г!л; GJ хлорид аммония, ч, д. а., раствор 250 г/л;
7) ацетат свинца, ч. д. а., раствор 10 г/л;
8) соляная кислота, ч. д. а., разбавленная 1:1;
9) укусная кислота, ч, д. а., разбавленная 1 : 99;
10) лакмус; *^ \
11) фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.
Выполнение анализа. Навеску 0,5 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, тонкоизмельчснного ферромолибдена помещают в стакан емкостью 150—200 мл и приливают 20 мл разбавленной (1 : 3) азотной кислоты. Если растворение замедляется, добавляют 1—2 мл фтористоводородной кислоты. Затем прибавляют 15 мл разбавленной (1:1) серной кислоты и нагревают до выделения в течение 3—4 мин густых белых паров SO3, разбавляют водой до объема 50—60 мл и приливают раствор едкого натра до выпадения не растворяющегося при размешивании осадка (гидроокись железа), который растворяют несколькими каплями азотной кислоты. Раствор должен иметь слабокислую реакцию по лакмусу. После этого в мерную колбу емкостью 500 мл помещают 16 г NaOH и 200 мл воды, раствор нагревают до температуры 70—80° (на водяной бане) и вливают в него небольшими порциями при энергичном перемешивании полученный слабокислый испытуемый раствор. Стакан ополаскивают несколько раз водой, сливая ее в ту же мерную колбу. Доводят объем раствора в колбе водой до метки, раствор перемешивают и отфильтровывают в чистую сухую мерную колбу, на 200 мл через сухой бумажный фильтр диаметром 9 см. Щелочной фильтрат из мерной колбы на 200 мл количественно переносят в стакан емкостью 600 мл, ополаскивая несколько раз колбу водой и присоединяя воду к раствору в стакане. Приливают 3—5 капель фенолфталеина и 8 мл уксусной кислоты. Затем прибавляют азотную кислоту из капельницы до исчезновения красной окраски индикатора. После этого в стакан вливают 10 мл уксусной кислоты, 200 мл раствора хлористого аммония и кипятят в течение 5 мин.
К кипящему раствору но каплям прибавляют 5 мл раствора уксуснокислого свинца, разбавленного 10 мл воды, и кипятят до образования крупнокристаллического осадка, затем вносят еще 70 мл уксуснокислого свинца и кипятят в течение 10 мин. Раствор оставляют стоять 3—5 мин. Прибавляют (проба на полноту осаждения) 2—3 мл ацетата свинца, осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, содержащий немного фильтробумажной массы, и промывают 8—10 раз разбавленным (1 : 99) раствором уксусной кислоты. Осадок с фильтром помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при красном калении (600°), охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.
349
Процентное содержание молибдена jcmo вычисляют по формуле
1Mo'
200-g
(VI, 28)
где а — масса полученного молибдата свинца, г; g — навеска сплава, г; 0,2613 — фактор пересчета массы PbMoO4 на массу Mo.
Определение молибдена фотометрическим методом. Метод основан на взаимодействии Mo(V) с роданидом калия в кислой среде. При этом образовавшееся комплексное соединение [MoO(SCN)5]2- окрашено в желтый цвет. При определении Mo (Vl) предварительно восстанавливают в Mo (V) аскорбиновой кислотой:
Предыдущая << 1 .. 144 145 146 147 148 149 < 150 > 151 152 153 154 155 156 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.