Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 143 144 145 146 147 148 < 149 > 150 151 152 153 154 155 .. 211 >> Следующая

К полученному раствору прибавляют 120 мл холодной серной кислоты (1 : 3), 5 капель раствора фснилантраниловой кислоты и титруют вишнево-красный испытуемый раствор 0,1 н. раствором соли Мора до изменения окраски раствора в светло-желто-зеленую. Процентное со-даржание ванадия Xy вычисляют по формуле
— r(NHJ),Fe(SO,),/V 1,100
(VI ,27)
где 7,(NH4>IFe(so4),/v — титр соли Мора по ванадию г!мл; V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, мл; g — навеска феррованадия, г.
Примечание. Высококремнистый феррованадий, содержащий более 4% кремния, плохо растворяется н кислотах, в этом случае поступают следующим образом: 0,2 г тонкоизмельченного феррованадия помещают в платиновую чашку емкостью 50—60 мл, приливают 15—20 мл серной кислоты (1 : 3), 3—5 мл азотной кислоты (1 : 1) и 2—3 мл фтористоводородной кислоты. Нагревают до разложения сплава, выпаривают до выделения белых паров, после чего количественно переносят, обмыная чашку водой, в колбу емкостью 500 мл, разбавляют водой до объема 100мл, охлаждают в проточной воде и далее определяют ванадий.
§ 40. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА
Молибден содержится во многих сталях, он придает ей свойство самозакаливаться на воздухе, способствует устранению хрупкости при отпуске. Молибденовые стали после закалки и отпуска приобретают повышенную прочность и вязкость. Молибден входит в состав жаростойких, кислотостойких, броневых сталей, в сплавы для аппаратуры химической промышленности и радиотехнической промышленности. Молибденовые стали незаменимы в авиа- и автомобилестроении, военной промышленности.
Содержание молибдена в некоторых сплавах приведено в табл. 30.
Таблица 30 Содержание молибдена и вольфрама в некоторых сплавах
Содержание, %
Марка стали гост
молибдена вольфрама
4ХВ2С 5950-63 2,00—2,50
5ХНМ, 5ХГМ 5950—63 0,15—0,30 —
Р18 5950—63 «0,3 17,5—19,0
Р9К5 5950—63 <0,3 9,0—10,0
Х5М 5632—61 0,45—0,60 —
ХІ6Н16МВ2БР 10801—64 0,4 —0,9 2,0— 3,0
ХН75МВЮ ЧМТУ 1318—65 5,0 —6,5 4,5— 5,5
ЦНИИЧМ
346
Молибден D сплавах находится в виде карбидов Mo2C1 MoC1 Fe3Mo2C, Fc3MoC, твердого раствора в железе, молибденида Fe3Mo2. Обычно определяют общее содержание молибдена. Металлический молибден и его карбиды не растворяются в серной, соляной и фтористоводородной кислотах. Серная разбавленная и соляная кислоты растворяют молибден лишь в присутствии окислителей (HNO-,, H2O2, (NH4)2S208). При растворении в серной кислоте его необходимо нагревать до выделения паров SO8:
3H2O2+2Mo-3H2SO1 -г Mo2((S04)3 + 6H2O Mo + 2HNO3 > H2MoO4 -і- 2NO T 3MoC + 1OHNO3 -+ 3H2MoO4 + 10NO 7 + 3CO31 + 2H2O Mo2C+ 16НС1 + 8 (NH4)2S2Oe + 1OH2O 2H2MoO4+ 16H2SO4 + CO2 f+ 16NH4Cl
В растворе наиболее устойчивыми являются соединения шестивалентного молибдена (молибдаты). При растворении сплавов, содержащих молибден, если добавление окислителей не приводит к полному разложению карбидов, следует раствор, содержащий серную кислоту, выпарить до выделения паров SO3(~200c) и, не прекращая нагревания, прибавлять небольшими количествами персульфат калия или аммония.
Полное растворение карбидов молибдена и других элементов обеспечивается выпариванием раствора сплава с хлорной кислотой HCIO4 при нагревании до температуры приблизительно 200°.
Существует много методов определения молибдена: объемные, колориметрические, спектральные, весовые.
Объемные методы. Данные методы основаны на предварительном отделении молибдена от других элементов щелочным или сероводородным способом. При щелочном способе молибден переходит в раствор в виде Na2MoO4 или K2MoO4. Вместе с молибденом в растворе могут оказаться некоторые амфотерные элементы (Zn, Al, Cr, Pb, Sn, W), от которых молибден может быть отделен осаждением его купроном (а-бензоиноксимом) C6H5 — CIl(OH) — С — С(;Н5 с последующим растворением осадка Il і
N-OH
в NH4OH в присутствии перекиси натрия.
Сероводородный способ основан на осаждении Mo в виде MoS3 из кислой среды (H2SO4, HCl) с последующим растворением осадка в соляной кислоте в присутствии окислителя (H2O2, KCIO3, HNO3). В полученных растворах содержание молибдена определяют одним из способов:
а) восстановлением MoO42- в кислом растворе цинком или амальгамированным цинком до Mo3+ с последующим титрованием растворами бихромата калия, перманганата калия или раствором четырехвалентного церия;
2H2MoO4+¦3Zn +6H2SO4 -> 3ZnSO4+ Mo2 (S04)3 + 8H20 Mo3 (S04)3 + K2Cr2O7 + H2SO4 + H2O - 2H2MoO4 + Cr2 (S04)3 + K3SO4
347
Ионы MoO/- в кислом растворе (HCl, H2SO4) можно восстановить раствором хлористого олова с последующим титрованием раствором хлорного железа в присутствии роданистого аммония (в качестве индикатора):
2H2MoO4+12НС! 4-3SnCl2 -> 2MoCl3+ 3SnCl4 +8H2O MoCI3+ 3FeCI3+ 4M2O - H2Mo04 + 3FeCl2+6HCl ¦
б) восстановлением Мо042~ в кислом растворе (H2SO4) металлической ртутью с последующим титрованием раствором перманганата калия или ванадата (VOJf)B присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора;
в) непосредственным восстановлением MoO42- при потенциометрическом титровании раствором треххлористого титана.
Предыдущая << 1 .. 143 144 145 146 147 148 < 149 > 150 151 152 153 154 155 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.