Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 142 143 144 145 146 147 < 148 > 149 150 151 152 153 154 .. 211 >> Следующая

Промытый осадок помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, не допуская разбрызгивания, озоляют и прокаливают при 800—850° в течение 15—20 мин. Тигель охлаждают, добавляют к его содержимому 6—8 г углекислого натрия-калия и сплавляют в течение 20—25 мин при температуре 850—900°, покрыв тигель крышкой. Плав охлаждают и выщелачивают 100 мл горячей воды в стакане емкостью 300 мл до полного разложения плава. Затем раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 200—250 мл. Осадок в стакане и на фильтре промывают 8'—10 раз холодной водой, присоединяя ее к раствору, и доводят объем раствора в колбе водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и спектрофотометрируют. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре с водородной лампой при длине волны. 270 нм (ультрафиолетовая область) в кюветах из оптического кварца толщиной слоя 10 мм. Содержание ванадия находят по калибровочной кривой.
Построение калибровочной кривой. Калибровочную кривую строят для серии сплавов, близких по химическому составу и содержанию ванадия. Для этого берут навески стандартных образцов, соответствующих различному содержанию ванадия, например 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5%, растворяют в 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19), приливают 6 мл HNO3 (пл. 1,4), нагревают до прекращения выделения окислов азота, охлаждают, приливают 10 мл серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до появления паров SO3, которым дают выделяться 5 мин. Стаканы охлаждают, приливают 50 мл воды и кипятят 10—15 мин, снова добавляют 50 мл воды и кипятят 5 мин. Выпавшие осадки отфильтровывают, промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в чистые стаканы, к охлажденным в стаканах растворам приливают по каплям 1%-ный раствор KMnO4 до устойчивой розовой окраски. В растворы вносят бумажную массу, перемешивают и добавляют 6%-ный раствор купферона до появления белой мути, растворяющейся при помешивании. Осадок выдерживают 15—20 мин и отфильтровывают, промывая его несколько раз 5%-ным холодным раствором серной кислоты, содержащим 5—6 мл 6%-ного раствора купферона. Осадки с фильтром помещают в платиновые тиі ли, озоляют и прокаливают 15—20 мин, затем добавляют 7 г карбо
344
ната натрия-калия и сплавляют 20—25 мин. Плав охлаждают, выщелачивают 100 мл воды и фильтруют, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем растворов водой до метки, перемешивают и спектрофотометрируют на спектрофотометре с водородной лампой при длине волны 270 им в кюветах толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 2,5 г NaKCO3 в 100 мл воды. По полученным данным строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности D от концентрации с (см. рис. 114). Построенная калибровочная кривая пригодна для образцов сплавов, содержащих ванадий от 0,1 до 0,5%. Для других концентраций строят соответствующую калибровочную кривую.
Определение содержания ванадия в феррованадии. Производственный контроль содержания ванадия в феррованадии проводят по ГОСТ 2887—45.
Реактивы:
1) серная кислота (пл. 1,84), разбавленная I : 3;
2) азотная кислота (ил. 1,4), разбавленная 1:1;
3) фтористоводородная кислота, 40%-ный раствор;
4) фосфорная кислота, (пл. 1,7);
5) перманганат калия, раствор 25 г!л\
6) сульфат марганца, раствор 40 г/л;
7) фекилантраниловая кислота, раствор 2 г/л: в 100 мл воды растворяют при нагревании 0,2 г углекислого натрия и 0,2 г фенилантраниловой кислоты;
S) бихромат калия 0,1 н. раствор;
9) соль Мора, 0,04 н. раствор; для определения титра раствора соли Мора берут точно 10,00 мл 0,1 н. K2Cr2O7, помещают его в колбу емкостью 600 мл, прибавляют 400 мл дистиллированной воды, 20 мл серной кислоты (разбавленной 1 ; 3), 3—5 капель фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода вишнево-красной окраски в бледно-зеленую. Титр соли Мора по ванадию рассчитывают по формуле
T „ 7V1Cr3O,/V^l 1 <NH4),Fe(SOO,/y---- '
где T^Cruo,/V — титр K2Cr3O7 по ванадию, г/мл; V1 — объем раствора бихромата калия, мл; v — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, мл%
10) щавелевая кислота, раствор 10 г/л.
Выполнение определения. Около 0,2 г тонко измельченного феррованадия помещают в стакан емкостью 200 мл, приливают 20 мл серной кислоты (1 : 3) и нагревают до растворения навески, прибавляют 1—2 г надсернокислого аммония и 5 мл азотной кислоты (1:1) для разрушения карбидов. Далее раствор выпаривают до выделения густых белых паров.
Раствор в стакане охлаждают, осторожно разбавляют дистиллированной водой до объема 70—80 мл, охлаждают в проточной воде и количественно переносят в коническую колбу емкостью 500 мл. К раствору в колбе прибавляют 3—5 мл фосфорной кислоты и окисляют ванадий добавлением небольших порций раствора марганцовокислого калия до появления устойчивой интенсивно красной окраски раствора. Избыток прилитого раствора KMnO4 разрушают щавелевой кислотой,
345
которую прибавляют небольшими порциями (при перемешивании) до исчезновения розового окрашивания.
Предыдущая << 1 .. 142 143 144 145 146 147 < 148 > 149 150 151 152 153 154 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.