Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 141 142 143 144 145 146 < 147 > 148 149 150 151 152 153 .. 211 >> Следующая

Выполнение определения содержания хро-м а. В раствор, полученный после определения ванадия, добавляют 0,5 мл 0,15%-ного раствора Ag2SO4, нагревают до 70—80°, приливают 5—6 мл 10%-ного раствора персульфата аммония и продолжают нагревать при умеренном КИІ1СНШІ до полного окисления VO2+ в VO3-, Cr3+ в Cr2Of- и Mn2+ в MhO4-. Марганец окисляется последним, о чем судят по фиолетово-красному окрашиванию раствора (цвет HMnO4). Если фиолетово-красная окраска марганцовой кислоты долго не появляется, следует к раствору прилить еще 5—8 капель Ag2SO4 и 8—10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония и продолжать нагревание раствора. В случае высокой кислотности раствора, замедляющей окисление марганца, к раствору можно прилить 8—10 мл (или больше) 10—15%-ного раствора аммиака.
После окисления (появление фиолетово-красной окраски) раствор продолжают кипятить еще 3—4 мин для разрушения избытка (NH4J2S2O8. Прекратив нагревание раствора, прибавляют к нему 0,5 мл I %-ного раствора NaCl и 0,5 мл разбавленной соляной кислоты (1 : 3) и вновь кипятят до полного исчезновения окраски марганцовой кислоты (раствор должен стать желтого или оранжевого цвета без розового оттенка):
2HMnO4+10NaCl+ 7H2SO4 - 2MnSO4 + 5Cl2 | -г 5Na2SO4 + 8H2O
MnO4--] 5е+ 8H+ - Мп2++4НаО 2СГ-2е - Cl.
Удаление хлора проверяют полоской иодокрахмальной бумаги, держа ее в парах, выделяющихся из колбы. Если бумага не синеет, следовательно, хлор полиостью удален.
После этого колбу с раствором сразу охлаждают в струе воды под крапом, накрыв колбу стаканом. К холодному раствору прибавляют 10 мл разбавленной серной кислоты (1 : 3), 2—3 капли раствора индикатора фенилантраниловой кислоты (так как прибавленный ранее индикатор для определения ванадия разрушился), хороню перемешивают в течение 15—30 сек. Раствор окрасится в малиново-красный цвет; его выдерживают еще 2—3 мин и титруют солью Мора до перехода окраски из малиново-красной в зеленую.
Процентное содержание хрома хст вычисляют по формуле
342
где v2 — количество соли Мора, израсходованное на титрование хрома и ванадия (второе титрование), мл; V1 — количество соли Мора, израсходованное на титрование ванадия (первое титрование), мл; Tc.м/ст — титр раствора соли Мора по хрому, г; g—навеска образца, г.
Спектрометрический метод определения ванадия. Метод основан на измерении оптической плотности ванадата натрия. Для этого после растворения навески сплава в кислотах VO2+ окисляют в VO3-:
1OVOSOj -|-2KMn04-(- 12H2O -* K2SO4+ 2MnSO4+ 1OHVO3+7H2SO4
10 2
VO2+-е-|-2Н20 -+ V03-+4H+ Мп0г + 5е + 8Н+ - Mn2+-HH2O
ионы VO3- — совместно с ионами других металлов (Fe, Ti, Mo, Ir, Nb, Та) осаждают купфероном. При этом ванадий (VO3-) образует труднорастворнмое комплексное соединение красного цвета. Полученный осадок отфильтровывают, озоляют и прокаливают. Образующуюся V2O6 и окислы других металлов сплавляют и выщелачивают. Полученный раствор спектрофотометрируют. Содержание ванадия находят по калибровочной кривой. Метод применим для определения ванадия при содержании его до 2—3%.
Реактивы:
1) хлорное железо, ч. д. а., 3%-ный раствор в разбавленной соляной кислоте (1 : 10);
2) сернокислое железо (Ш), ч. д. а., 7,5%-ный раствор в разбавленной серной кислоте (1 : 10);
3) перманганат калия, ч. д. а., 1%-ный раствор;
4) углекислый калий-патрий, безводный, ч. д. а.;
5) азотная кислота, ч. д. а. (пл. 1,4);
6) серная кислота, ч. д. а. (пл. 1,84);
7) соляная кислота, ч. д. а. (пл. 1,19);
8) купферон, ч. д. а., 6%-ный свежеприготовленный раствор.
Выполнение определения. Навеску 0,1— 0,5 г сплава (в зависимости от содержания ванадия) взвешивают с точностью до 0,0002 г и помещают в стакан емкостью 250 мл. Приливают 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и растворяют при умеренном нагревании на песчаной бане. Если в анализируемом сплаве содержание железа не превышает 5%, то к раствору прибавляют от 3 до 6 мл 3%-ного раствора хлорного железа или 7,5%-ного раствора сульфата железа (III).
По окончании растворения к горячему раствору приливают постепенно по 0,2—0,3 мл азотной кислоты (пл. 1,4), всего 3—6 мл. Продолжают нагревать до прекращения вспенивания к выделения бурых окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры; приливают 10—20 мл (в зависимости от навески) разбавленной серной кислоты (1 : 1), затем выпаривают его до появления паров SO3, которым дают выделяться в течение 5 мин. ,
Стакан охлаждают и осторожно приливают 50 мл дистиллированной воды, накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 10—15 мин (для разложения нитрозилсерной кислоты). После этого приливают еще 50 мл воды и кипятят 5 мин. При этом в осадке может оказаться
343
кремниевая, вольфрамовая кислота и другие нерастворимые соединения. Их отфильтровывают и промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в чистый стакан. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и приливают к нему по каплям при размешивании 1 %-ный раствор перманганата калия до устойчивой в течение 2—3 мин слабо-розовой окраски. В раствор вносят небольшое количество бумажной массы и осаждают ванадий совместно с другими ионами металлов 6%-ным раствором купферона, добавляя его тонкой струей при помешивании до появления белой мути. Выпавший осадок оставляют стоять некоторое время для лучшей коагуляции и отфильтровывают через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают несколько раз 5%-ным холодным раствором серной кислоты, содержащим 5—IO мл 6%-ного купферона.
Предыдущая << 1 .. 141 142 143 144 145 146 < 147 > 148 149 150 151 152 153 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.