Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 140 141 142 143 144 145 < 146 > 147 148 149 150 151 152 .. 211 >> Следующая

Пятивалентный ванадий VO3- может быть количественно восстановлен при комнатной температуре раствором соли железа (II)
2HV03+2FeS04 + 3H2SO4 > 2VO (SO4) + Fe3 (SO4),) +4H2O
Если в растворе одновременно содержится шестивалентный хром (Cr2O72-), то он восстанавливается солью железа (II) в трехвалентный:
[H2Cr2O7 + 6FeSO4 + 12H2SO4 -> 3Fe2 (S04)3 + Cr2(S04)3 + 7H20
При определенных условиях анализу ванадия может мешать присутствие в растворе хрома и вместе с тем оба элемента при создании необходимых условий можно определять в одном и том же растворе.
Так как процесс восстановления HVO3 раствором FeSO4 не сопровождается внешним эффектом (изменение окраски), то для установления эквивалентной точки применяют окислительно-восстановительный индикатор, окислительный потенциал которого меньше потенциала HVO3(?0 = +1,2 e)i при соответствующем значении pH и больше чем у Fe3+(ZT0 = +0,77 е). Таким индикатором служит фенилантра-ниловая кислота (E0 = +1,08 в). При действии HVO3 фенилантра-ниловая кислота переходит в окислительную форму и окрашивает раствор в малиново-красный цвет. В процессе титрования HVO3 раствором FeSO4 в точке эквивалентности малиново-красный цвет раствора изменяется на зеленый, что указывает на то, что фенилантраниловая кислота перешла в восстановительную форму и HVO3 полностью восстановлена.
*¦ I По количеству израсходованного раствора соли Мора определяют количество ванадия в растворе. Определению мешает вольфрам. В растворе после определения ванадия определяют содержание хрома.
Реактиви:
1) персульфат аммония, ч. д. а., 10%-ный раствор;
2) железоаммонийная сернокислая соль (соль Мора), 0,02 н. раствор: 7,8 г (NH4)2S04 • FeSO4 • 6H2O растворяют в смеси 5 мл H2SO4 (пл. 1,84} и 95 мл воды. Если нужно, раствор фильтруют, затем раствор разбавляют в колбе до 1 л и тщательно перемешивают. Титр полученного раствора устанавливают по стан-
340
дартному образцу.в тех же условиях, D каких ведется анализ определяемого образца.
Титр раствора соли Мора по ванадию и хрому вычисляют по формуле
где T — титр соли Мора соответственно по ванадию ила хрому, г/мл; а — содержание в стандартном образце соответственно ванадия или хрома, %; g — навеска стандартного образца, г; V — количество раствора соли Мора, израсходованное на титрование соответственно ванадия или хрома, мл;
3) иодокрахмальная индикаторная бумага;
4) смесь серной и фосфорной кислот: в стакан емкостью 1 л помещают 500 мл дистиллированцой воды и постепенно при перемешивании добавляют 160 мл серной кислоты (пл. 1,84), дают раствору остыть и приливают к нему 120 мл HyPO4 (пл. 1,7), раствор перемешивают;
5) нитрат калия, ч. д. а.;
6) перманганат калия, ч. д. а, 4%-ной раствор;
7) щавелевая кислота, ч. д. а., 1,5%-ный раствор;
8) фенилантраниловая кислота, индикатор: 0,2.г фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в І00 мл 0,2%-ного раствора Na2CO3.
Выполнение определения содержания ванадия. Навеску 0,5—1 г средней пробы стали в виде мелкой стружки помещают в коническую колбу емкостью 200—250 мл и растворяют в 70 мл смеси серной и фосфорной кислот при умеренном нагревании на песчаной бане (фосфорную кислоту добавляют для связывания вольфрама в растворимое комплексное соединение H7[P(W2O7);,] ¦JfH3O). После растворения навески к раствору прибавляют по каплям 1—2 мл азотной кислоты (пл. 1,4) и продолжают нагревать до полного разложения карбидов металлов. Если темный осадок не растворится полностью, то приливают еще несколько капель HNO3 и выпаривают содержимое колбы до начала выделения белых паров SO3. При этом карбиды должны полностью раствориться, в противном случае добавляют 0,1— 0,2 г сухого персульфата аммония или азотнокислого калия.
К содержимому стакана осторожно по частям добавляют 25 мл воды и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Совершенно прозрачный раствор сплава охлаждают на воздухе, затем под струей холодной воды приливают к нему по частям 50 мл холодной воды и вновь охлаждают под струей холодной воды до температуры не выше 15—20°. К холодному раствору приливают по каплям 4%-ный раствор KMnO4 до устойчивого розово-фиолетового окрашивания. Через 3 мин к раствору добавляют по каплям 1,5%-ный раствор щавелевой кислоты до исчезновения фиолетового оттенка (восстановление избытка KMnO4). Прежде чем прилить каждую следующую каплю щавелевой кислоты, раствор следует хорошо перемешать и выдержать несколько секунд, чтобы убедиться в отсутствии розовой окраски раствора. В полученный раствор добавляют 2—3 капли фенилантраниловой кислоты и хорошо перемешивают в течение 1—1,5 мин. При наличии VO3- раствор в колбе окрашивается в малиново-красный цвет. Раствор выдерживают еще 2-3 мин и титруют его раствором соли Мора. В конце титрования соль прибавляют осторожно по каплям при частом взбалтывании раствора до изменения окраски из фиолетово-ро-
341
зовой в ярко-зеленую. Процентное содержание ванадия Xv вычисляют по формуле
¦x-v . 1 c-^v—, (vi,25;
где U1 — количество раствора соли Мора, израсходованное на титрование ванадиевой кислоты, мл; 7Vm/v — титр соли Мора по ванадию, г; g — навеска образца, г.
Предыдущая << 1 .. 140 141 142 143 144 145 < 146 > 147 148 149 150 151 152 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.