Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Технический анализ - Годовская К.И.
Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю. Технический анализ — М.: Высшая школа, 1972. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): tehanaliz1972.djvu
Предыдущая << 1 .. 124 125 126 127 128 129 < 130 > 131 132 133 134 135 136 .. 211 >> Следующая

О
С—ОН
H-C-
н-с.
I
C-
-OH -ОН ¦ОН
+ Fe?+-
О—
/
С—О
I \ *
H-C-O-Fe+3H+ Н-С-</ C-O-H
О-
Водородные ионы спиртовых групп винной кислоты очень прочно связаны. Прибавление щелочи увеличивает концентрацию анионов винной кислоты в растворе. Это в свою очередь облегчает образование виннокислых комплексов металлов. Поэтому комплексные соединения многих металлов с винной кислотой образуются и становятся более прочными именно в щелочной среде, что не способствует в этих условиях выпадению гидроокисей металлов. Аналогично протекает реакция с лимонной кислотой H2C(COOH) — C(OH) (COOH) — CH2(COOH).
305
Двухвалентное железо и двухвалентный кобальт также мешают определению, поэтому их предварительно окисляют до трехвалентного состояния персульфатом аммония, а затем связывают в растворимые комплексные соединения винной кислотой и избытком диметилглиок-сима
6CoCU+ 3 (NH4J2S2Og -+ 4CoCl3-I-Co2 (SO<)3 + 3 (NHa)2SO4 6 2 Соа+— е ^ Co«+ 3 1 S2O8»-+2в 2SO4*-
Аналогично проходит окисление двухвалентного железа.
При определении небольших количеств никеля (до 0,5%) осадок рекомендуется взвешивать непосредственно в виде диметиглиоксимата никеля. Так как никеля в образце содержится мало, а в NiO — много, поэтому точность анализа в этом случае будет меньше за счет относительных ошибок.
Реактивы:
1) соляная кислота, ч. д. а., пл. 1,19 и разбавленная 1:1;
2) азотная кислота, ч. д. а., пл. 1,4;
3) винная или лимонная кислота, ч. д. а., 30%-ный раствор;
4) хлорид аммония, ч. д. а., 10%-ный раствор;
5) аммиак, ч. д. а., 20—25% и 1%-ный растворы;
6) уксусная кислота, ч. д. а., 40%-ный раствор;
7) диметилглиоксим, ч. д. а., 1%-ный спиртовой раствор';
8) надсернокислый аммоний (персульфат), ч. д. а., 10%-ный раствор;
9) уксуснокислый аммоний, ч. д. а., 30%-ный раствор.
Выполнение определения содержания никеля в отсутствии кобальта*. Величина навески сплава и объем соляной кислоты для ее растворения зависят от процентного содержания никеля в анализируемом образце. Навеску рассчитывают так, чтобы весовая форма находилась в пределах 0,1—0,2 г (табл. 26).
Таблица 26
Зависимость навески н количества HCl от содержания никеля в образце
Предполагаемое содержание никеля, % Навеска, г Количество (пл. 1,19), мл
0,05—0,2 4—3 30—35
0,2—0,5 3—2 30—25
0,5—1,5 2—1 25—20
1,5—10 1—0,5 20—15
10—50 0,3—0,1 —
Г !Соответствующую навеску стали или чугуна в виде мелких стружек, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 400—500 мл и растворяют в соответствующем объеме соляной кислоты
* Методика анализа применима для определения содержания никеля в присутствии вольфрамовой и кремниевой кислот.
306
(пл. 1,19) при умеренном нагревании на песчаной бане. Стакан накрывают часовым стеклом. После растворения к горячему раствору приливают 2—5 мл HNO3 (пл. 1,4), перемешивают, закрывают стакан стеклом и снова нагревают до полного разложения темного мелкого осад ка карбидов различных металлов (при анализе чугуна в нерастворимом остатке может содержаться графит—более крупные, легко всплывающие частички, которые в азотной кислоте не растворяются).
После окисления азотной кислотой раствор выпаривают осторожно на песчаной бане досуха. Стакан охлаждают и сухой остаток смачивают 10—15 мл HCl (пл. 1,19), вторично упаривают досуха и выдерживают на песчаной бане при температуре 130° (в течение 20—25 мин для получения кремниевой кислоты в нерастворимом состоянии (см. стр. 452). Стакан с остатком охлаждают, приливают в него 15—20 мл HCl (пл. 1,19), дают постоять 5 мин, затем приливают 70—80 мл горячей дистиллированной воды и нагревают при умеренном кипении, неремешивая стеклянной палочкой для растворения солей (5—10 мин). Нераство-рившийся осадок графита, вольфрамовой и кремниевой кислот отфиль- . тровывают из горячего раствора через бумажный фильтр, собирая фильтрат в чистый стакан емкостью 400—500 мл. Стакан промывают 4—5 раз небольшими порциями воды, сливая раствор на фильтр с осадком, давая каждый раз промывной жидкости стекать до конца в тот же стакан, в который собирали основной фильтрат. Затем осадок на фильтре еще два раза промывают небольшими порциями воды, собирая промывные воды в тот же стакан (следить за тем, чтобы носик воронки не касался раствора в стакане).
В полученный раствор приливают 30%-ный раствор винной или лимонной кислоты из расчета 5 г кислоты на 1 г навески образца и 5 мл 10%-ного раствора NH4Cl. Раствор разбавляют водой до 150.« и хорошо перемешивают, затем осторожно нейтрализуют 20—25%-ным раствором аммиака до появления слабого запаха. При этом в растворе не должен появляться какой-либо осадок (образование гидратов), что указывает на недостаток винной или лимонной кислоты. Затем раствор подкисляют несколькими каплями 40%-ной уксусной кислоты, нагревают на водяной бане до 60—70° и приливают тонкой струей при размешивании стеклянной палочкой 1 %-ный спиртовой раствор диметилглиоксима из расчета 10 мл на каждые 0,01 г никеля. Размешивают содержимое стакана еще 1—2миля приливают 1— 2мл разбавленного (1:2) раствора аммиака до слабого запаха. Проверяют полноту осаждения, дают осадку отстояться в течение 20—25 мин при 40— 60°, после чего его отфильтровывают. В зависимости от количества осадка'и требуемой точности анализа фильтрование производят через бумажный фильтр или через взвешенный фильтр-тигель Ne 3 или № 4, в котором осадок диметилглиоксимата никеля высушивают (при температуре 105 —110°) и взвешивают. В любом случае осадок количественно переносят на фильтр. Стакан, в котором производилось осаждение никеля, ополаскивают 3—4 раза небольшими порциями теплого 1%-ного раствора аммиака, смывая осадок со стенок стакана стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Раствор после ополаскива
Предыдущая << 1 .. 124 125 126 127 128 129 < 130 > 131 132 133 134 135 136 .. 211 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.