Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений - Орлова Е.Ю.
Орлова Е.Ю. , Шутов Г.М., Жилин В.Ф., Збарский В.Л. Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений — М.: химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева, 1969. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): orlrukklabprapopolnit1969.djvu
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 53 >> Следующая

Содержание нитросоединенай (X) вычасляются по формуле
а 100 Х- ~ТГ"
¦Де а - вес остатка после аспарения эдара, г; П - навеска исследуемой клолотной смеси, г.
" Шо^АОеяае содержания растворенного нагропродукта титра-^5Ші^м_перу,анганатом (способ рекомендуется для асследова-аая отработанных кислот, полученных при нитрованаа фено-10в и подобных соединений).
5) Одновременное определение органических соединений
В коническую колбу наливают 20 ил дистиллированной а^ ды, 5 мл 0,5 н. раствора КМпСЦ и из шариковой пипетка вводят вавеску отработанной кислотной смеси (0,5 - 1 г), которая не должна полностью обесцвечивать перыанг8нат квл»я Содержимое колбы быстро нагревают до кипения, охлаждают и титруют избыток пермвнганата раствором щавелевой кислоты или лучше раствором Мо^л.О3 с добавлением йодистого калия и крахмала в качестве индикзто'ра. Расход перманганата позволяет определить полное количеотьо окисляемых неществ, т.в общее количество органических веществ и окислов азота. Рассчитывают количество 0,5 н. раствора КМпО^ , расходуемое на 1 г отработанной кислотной смеси ( с^. мл).
б) Определение пегкоокисляемых органичеоких веществ
и окислов азота
В коническую колбу помещают ! мл 0,5 в.раствора КМпО^ и 15-20 мл дистиллированной воды, туда же вводят из шариковой пипетки навеску отработанной кислотной смеси до обесцвечивания перманганэта. Содержимое колбы быстро нагревают до 4045° а при этой температуре раотвор титруют раствором КМпСЦ до розового окрашивания, на исчезающего в течение 3-Х минут. Расход КМпО^ позволяет определить общее количество окисляемых веществ.
Рассчитывают количество 0,5 н. раствора КМпО^ , расходуемое на -I г отработанной кислотной смеси ( 03 мл ) •
в) Определение содержания только органических веществ В коническую колбу с помощью изриковой палетки отвеша-
о я v отработанной кислотной смеси и разбавляют ее
вар* окол0
„._илЛИрованной воды. Туда же добавляют 2-2,5 г мочевины 100 и" ДИС1
ульфага аммония ( не содержащего хлора), и раствор кипятят 10
ИЛЯ ъа*ри к смеси добавляют избыток 0,5 н. раствора ККпОл и от-иинут« оатои ц
итровывают его гипосульфитом натрия в присутствии йодистого калия крахмала. Расход КМя-О^ позволяет определить количество только органических веществ. Рассчитывают количество 0,5 н. раствора КМлО^, пошедшее на I г отработанной кислотной снеси {dun ).. Содержание окислов азота (С) в пересчете на N20^ определяют по
С = ( Cj -d) • К • 0,023 • 100 % где К - коэффициент нормальности 0,5 н. раствора КМнО^
0,023 - количество Л/20^, соответствующее I мл точно 0,5 н.
раствора КМпО^, г/мл. Содержание легкоокислякадхся органических веществ (Л) в пересчете на щавелевую кислоту определяют по формуле
Л = [С2 - ( Cj -<L)J • К -0,0225 • 100 %, где 0,0225 - количество щавелевой кислоты, соответствующее I мл точно 0,5 н. раствора КМпО^, г/мл. Содержание трудноокисяяемых органических веществ рассчитывают в пересчете на нитропроизводные.
УксУсн"-язотнце отработанные кислотные смеси а) Определение общей кислотности и содержания нитрата аммония Навеску отработанной кислотной смеси ( 2 - 3 г ), взятую шариковой пипетки, помещают в коническую колбу,
си*. УЮ 50 МЛ дистиллированной воды. Прибавляют 7-8 калель данного ]
1*° иь*иг«тора ( см. главу 2, у3 ) и титруют 0,5 н. рас-
Я° голубого окрашивания. Об^уь кислотность
(М) в пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле К • ат ' 0,0300
где - объем 0,5 н. раствора МаОН, пошедшего на титрование щ К - коэффициент нормальности этого раствора; П. - навеска кислотной смеси, г;
0,0300 - количество СН3ССОН, соответствующее I мл точно 0,5 в раствора щелочи, г/мл. Затем к полученному раствору прибавляют 10 мл формалина, предва-рительно нейтрализованного 0,1 н. раствором Н^О^ по фенолфталеину и продолжают титрование до ярко-фиолетового окрашивания. Содержание МН^ЛОд (Н) вычисляют по формуле К • ( а? -ат ) 0,04 Н = -й-?- . 100 %
где ах и а - см. выше;
а.^ - суммарный объем 0,5 н. раствора МаОН, пошедшего на
титрование, мл; К - коэффициент нормальнооти этого раствора; 0,04 - количество Ш^МОд, соответствующее I мл точно 0,5 н. раствора щелочи, г/ил. б) Определение содержания нитропродукта
Навеску отработанной кислоты 2-3 г, взятую с помощью шариковой пипетки, помещают в стакан .емкостью 100 мл, содержащий 50 мл воды, перемешивают, прибавляют 3 г активированного угля, снова перемешивают в течение 2-3 мин. и фильтруют. Уголь на фильтре промывают водой до нейтральной реакции фильтрата. Отмытый осадок с фильтром помеа3"" стакан и заливают 15 ил ацетона, хорошо перемешивают и фильтруют во
39
заведенный стакан. Затем оовдок промывают еще 2-3 порция-Ы1 по Ю ацетона. Полноту извлечения нитропродукта проверяю* на часовом стекле.
Ацетон из стакана удаляют на водяной бане при температуре не выше 60°. Стакан после удаления ацетона сушат I час при 70-80° в сушильном шкафу и взвешивают.
Содержание натросоединений (а) определяют по формуле
X =
а - вес осадка, г;
п - навеска кислотной смеси,
Глава 4. АНАЛЛЗ АРОКАТаЧЕСШ ТА А-МАТИЧЕСШ
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 53 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.