Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений - Орлова Е.Ю.
Орлова Е.Ю. , Шутов Г.М., Жилин В.Ф., Збарский В.Л. Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений — М.: химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева, 1969. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): orlrukklabprapopolnit1969.djvu
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 53 >> Следующая

Урывчатых веществ.
Гексоген получают главным образом нитролизом гекоамвти-"внтвтрамина (уротропина) или его динитратв концентрирований азотной кислотой (нитролизный или окислительный опоооб) "в «в смесями с уксусной киолотой и уксусным ангидридом в
присутствии нитрата аммония (укаусно-ангидрадннй Механизм протекающих при этом реакций достаточно
же при взаимодействии уротропина с одной азотной каоЛОтой Осноьной процесс, ведущий к образованию гексогена, а п нем случае может быть выражен брутто- уравнением:
Ьыход гекооген достигает ВО% от теоретичеоки возможно- *
10. для технологических расчеі
принять, что 20-257,
уротропина подвергаются кислотному расщеплению по уравнении-Св ИЛ + 1СНМ05 — 6СИг(0М2)2 4 4 МН« N0^
Практически мекоимальный выход гексогена достигается пои .іімьененліи для нитрования азотной кислоты концентрации бо-лаа ЪЪр нИОу в количестве до 12 в.ч. на I в.ч. уротропине («Ь-«С молей НМО^ на моль уротропина).
Гексоген хорошо раотворик. ь отработанной киолоте С11-11%.). и для его выделенля производят разбавление реакционной омеси до концентрации ниже 60& Н N03.
Растворы продуктов нитролиза уротропина а азотной киолоте нестабильны а склонны к самопроизвольному разложению. Поэтому полученные реакционные смеси следует без промедления оазбевлять ьодой для выделения гексогена, разбавление моино производить, выливая всю реакционную смесь в 5-кратное количество холодной воды или медленно прибавляя к ней воду в количестве, необходимом для получения отработанной кислоты с концентрацией 50-55% НІЧОд. В первом случае гексоген выпадает в виде мелких кристаллов, дальнейшая рабо-
т8 о которыми затруднена. Отработанная киолота имеет кон-центра"*810 I4-I6fc HJfQg. Во втором случае пои медленном разбавлении гексоген выпадает в виде крупных кристаллов, однако отработанная кислота, содержащая в растворенном виде побочные продукты нитролиза (в основном метилеягликольдинитрат) остается нестабильной и потенциально опасной системой из-за возможности возникновения и развития следующих гидролятичео-як и окислительных процессов:
СИг((ШД+2М-~CHjOHA + aHN05 ,
CH2(0HJ2 +2HN03--C04+Na05+3Ha0 ,
CHtfoNo2)5—- со2+№03 +и2о ,
Для получения отабильной отработанной концентрированной кислоты окислительные процессы вызывают искусственно, лрово дя разбавление при температуре 70-80°..Такой способ выделения гекоогена называется "окислительной кристаллизацией". При окислительной кристаллизации разлагается и имеющийся а реакционной омеси нитрат аммония:
ПРИПЕР расчета количества воды, необходимого для проведения окислительной кристаллизации.
Ь случав витролаза 140 г уротропина (I моль) 10 в.ч. HN03 процесс при 80%-ном выходе гекоогенв можно вырв-
Н, 2,ИТь следующим! брутто- уравнениями:
+10 НН0Ь —- саНе N606 + 3СНг(ONO,)» +№цПОл+ЪН*0 J ¦
<!!ltl?HNОд—*БСНг(0WQt)g + Ц HHAHQbl ,_
'Н2Н N05 од Сл Н6 N6 Об + 3.6СНг (Шг)г +1,6ННЧ H03^Q, М И, 0 ;
197
і8рмометром, заливают IOO-I20 г азотной кислоты кон-„грации болев 96% HNOg с минама-льным содержанием окиалов
рь«ікциовная смесь после нитролиза будет оодержать 694 г Н|\|03 и 43 г Н^О (94.1% НЫ03). Процессы, протекающие пои о ли и ы їв пь ной ьристаллизации, можно выразить след^^и г і-у ї то сравнениями;
И)\ик(0№ц)г---СіХ+^Оа »Н?0] ,
і В [ N Н*, N0^ *- 0.5 Ыа 05 —- №Ч5М * МЫОе] -
--------------^--------
реакционная смесь после окисления побочных продуктов содержала бы 749,8 г ПН(і,д и 151,0 г Н^О, <84,0# НЫОд). для получения отработанной кислоты о концентрацией э5? НМ03 оледует взять 497 г Н^О.
Получение гексогена уксусно-ангидридным способом принципиально не отличается от приводимого в данном руководстве синтеза октогена. Поэтому ниже дано описание оинтеэа гекоо-гена только нитрйлазным способом. Ї. Получение гексогена:
В трехгорлую колбу вмкоотью 250 мя, онабженную мешая
і содержащей серной кислоты и при иятансиі
^вшивании и температуре не выше 20° присыпают Ю г сухого рлропина. Скорость смеланая компонентов определяется Сло-|дС1Ью теплоотвода. Оптимальная температурь процесса 5-10°. ' з окончании смешенля компонентов массу выдерживают 20 мин. шературе 15-20°. Для изиделепая гаксогенз аз отр&Оо-кислоты проводят окислительную кристаллизацию. Ьитро-(вреносят в капельную воронку. В колоу прибора для нйт-i наливают 50-70 мл ЬО-56%-ной азотной кислоты, прабэв-юло 0.1 г WaNua и нагревают до 70-75°. К получении ОДНОВРемеНЧО из ДВУХ КапельЬЫХ ЬОРОНОК ПО КоПЛЯМ
шют нитромассу л воду, взятую в количестве, необходи-_ 1.1 получения отработанной кислоты с концентрацией 50-55$
Пои нормальном протекании процесса происходит равномер-«ов впделение окаешь азота, свидетельствующее об оиислвчиа !S6o4hijx продуктов нитролаза. Если окисла азота не выдельют-!я, необходамо прибавить еще несколько кристаллов нитрита атоая. Полученные кристаллы гексогена отфильтровывают на Брестом стеклянном фильтре, промываю! теплой водой, перено-'и в стакан, взмучивают в 80-100 мл воды и обрабатывают оот-
паром в течение одного часа. После охлаждения ооьдак от-""«ьтровывают, промывают водой и сушат при температуре не iSie i°0°. Определяют выход и т.пл. полученного гексогена.
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 53 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.