Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений - Орлова Е.Ю.
Орлова Е.Ю. , Шутов Г.М., Жилин В.Ф., Збарский В.Л. Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений — М.: химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева, 1969. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): orlrukklabprapopolnit1969.djvu
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 53 >> Следующая

^щеОГВО, ПО МОЩНОСТИ приближающееся К ТРОТИЛу. НИЗК8Я
мость и простая технология получения делают нитроыочевину
185
активным сырьем для производства промышленных взрывча-, ввшватв-
Получают витромочевину нитрованием мочевины или ее нит-та оерьо-азотными кислотными омесями или смесями уксусно-япгидоида, уксусной и азотной кислот.
3 трехгорлой колбе емкостью 2;>0 мл с мешалкой я тармо-нгром к 70 мл коицентрированняЛсерной кислоты(уд.в.1,04г/си{ щдвпной до температуры ниже -3°, небольшими порциями пра-20 г сухого наїрата мочевины так, чтобы тоуперат^ра >нной смеои из превышала 0°. После присыпания воего ) мочевины перемі'шииание продолязют еще 30 минут при «•суре нлче +3°. Затем реакционную сиась вьлавают в іьда, выпазши.Ч осадок отфаЛотровивают, хороаіо отжима-'! * промывают небольшим копачеотвом ледино.і воды. Из *агоч-!8Г0 Раствора при дальнейшем охлаждение выпадает еще неновее количество криаталлон, которое обрабатывают, как очи-
""Выше. Полненный продукт сушат при температура но вь\т>е ^- Общий внход 12-15 г (около 80^, т.п п.150-161° роэло-
итезо нитромочевчны оообое внимание оледуег у, *іу роблюдению тпмпвротуриою рв«іма. Повнлеиг інле придельных тоинорвтур приводит )• резкому <
It*
» выхода конечного продукта.
§ 2. Нитрогуанадия Нитрогувнадин
мол.вео 104.07 Р1 . вое криотеллвчеокое ващаотво. плавится пра температур, >Иа 232° о разложением. Существует в двух формах: стебельной
и. -форме и лабильной /3-форме. Нитрогувнадин - взрывчатое вещество средней мощности. Отличается нивкой чуватвв-гельноатыо к удвоу и трению.
Получают натрогуанидив из витратв гуанидияа. Пооледиай являатоя товарным продуктом, производство которого базирует-оя на цианамиде кальция:
ьСоМСГ^М+СОг — МгСАКСоС05 ;
3-(NH7CN)z+2NH4N03
ЧННг
В квчеотве "дегидратирующего" агента применяют концентрированную оврную кислоту. Выход нитрогуанадвна вависиг от концентрации оерной киолоты, температуры и времени лрооесов. Чем выше концентрация оерной молоты, тем выше выход ватр»-гувиидинв. Практвчвоки для "дегидратации" берут 95#-иУ» Иг504 в количестве 3 в.ч. на I в.ч. натрете гуанидвва.
(„.вея продолжительность процесоа зависит от тамперату-" ара 40° необходимое время ооотавляет 5 минут, прн ' ю минут, при 20° - 30 минут. При увеличение аЯа выдержка оверх оптимального выход нитрогуанидинв
за очет частичного разложения его аераой i
^ц«ииа нитрогуанидина
В трехгорлую колбу емкоотью 100 мл, снабженную термометру а мешалкой, заливают 60 г 9Э-95?-ной оерной каояоты а кгрвваст ее до 25°. Затем при перемешивании и температуре й^0° присыпают 20 г оухого виграта гуанидияа. Поола приоы-щвя всего количества нитрата реакционную амась выдерживают IOmib. при температуре 30-32° и выливают в 300 мл воды со «дом. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают 2-3 ра-н ледяной водой до исчезновения реакции на H2S04 с BaCCj' ш оледует брать минимальное количество из-за зяачитеяь->Л оаотворамости натрогуанадвна. В оирокогорлой колбе о мамкой нагревают до кипения 200 мл воды, прибавляют получен-
влажный нитрогуанадия и 0,2 г оуяъфата аммония или нигра-«мочеввны и перемешивают до полного растворения криоталлов •«до ю минут) . Раотвор нейтрализуют слвбым раствором аммаа-18 • при непрерывном перемешивании охлаждают до 2-3° о помо-«* оанв со льдом. Нитрогувнадин выпадает в виде плотных ЗДоталлов. в отсутствие нитрата мочеввиы ала оульфата аммо-
«овоталлы напоминают вату и имеют нивкую гравимегричео-!J» алотнооть (0,2 - 0,3). Нитрогуанадия отфильтровывают ш
оуивт при 90-100°. Определяют температуру плавления (около по гуанидиннитрату).
§ 3. Эталон- N i N -данитршлин Этвлен- N.N -динитрамин (эталенданитрамив, га
яеит, OaNNHCH».CH, NHNOi .мол.вео 150,1) - бвЛов кристаллачеекое вещество, т.пл.181,7° с раал., взрывчатое вещество, близкое по мощноста к тетралу,
Эталендвнатрамин, как взрывчатое вещество, имеет ряд существенных недостатков. Это, прежде всего, его низкая термическая стойкость (температура вспышки I8u°t , заметная рао-творамооть в воде (0,3 г в 100 г воды при комнатной температуре) и способность образовывать соли с металлами. Последние в случав тяжелых металлов представляет софоп высокочувствительные взрывчатке вещества.
Получают этилвьдинатрамин нитрованием эгилвндиамана. Однако из-за высокой основности последнего прямое нитрование невозможно, желаемый продукт легко образуется при нитровании амидов на оонове эталендаамина: эталенмочевины, этилвн-оксамвда , атилен-биа-диацетамида и ,ip.
/к NOi О
. CH«-NHftf)e. I
189
щелочной гидролиз соответствующего 1М, N -диннтро-яеидиамида приводит к этилендинитрамину. исходным продук-р при производстве этилендинитрамина в промышленном мао-,вбе являетоя эти ленмоч евина. Однако при ее получении неделимо применять высокие дбвленая. Поэтому более удобным
лабораторной практике является приводимый ниже оноооб о ^пользованием ацетильных производных. 1|оцчаиие_этилвн^инитрамина
а) Получение этилен-бис-ацетаьида В трехгорлой колбе со шлифами емкостью 250 мл,о мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой я 14 г 64?-ного водного раотвора этилендиамана прибавля-и по каплям 40 мл уксусного ангидрида, поддерживая температуру 40-50°. Затем иешнлку и обратный холодильник заменяют гаоедкой Вмрца с прямым холодильником и полученный прозрачный раствор концентрируют до тех пор, пока температура жид-юоти в колбе не достигнет 140-145°.- Реакционную жидкооть •хдвждают до 50°, приливают раьньй объем ацетона в охлаж-двют до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы этилен-в«о-ацетамида отфильтровывают и аушат при температуре не вы-» 100°. выход 20-25 г, т.пл.172-1750.
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 53 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.