Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений - Орлова Е.Ю.
Орлова Е.Ю. , Шутов Г.М., Жилин В.Ф., Збарский В.Л. Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений — М.: химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева, 1969. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): orlrukklabprapopolnit1969.djvu
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 53 >> Следующая

• сіедув,
отметить, что этерификация полинитроопиртов НИТпп
р°карбоновы
мм кислотами протекает только в среде концентонроВвНН()й Й2^и4 или олеума.
Нитроопжрты легко образуют кетали и ацетали, напора
та . носнг с (ньк к -^яснС ос,н,
Ниже в руководстве приведены синтезы некоторых НвТРО-и полинитроопиртов, представляющих практический интерес § I. натроэтанол
Китроэтанол (2-натроэганол, /6 -нитроэти ловый оперт, 02ЫСН2СН20Н, мол.вес 91,07) - жидкооть. т.кип. 102°/II мм, 63°/~ 0,5 мм, применяют как исходный продукт при звнтезе витроатилева. Получают натроэтанол при взаамодейотвиа омов втилваа о водными растворами нитратов, при нитровании этилена четырехокисью азота и при конденсации нитро^етана о формальдегідом (реакция Анри). При смешении СНдМ02 ¦ СН^О устанавливается равновесие:
Для увеличения выходе нитровтавола применим по крайнее мере 10-кратвый избыток витрометена. Образующийся яитроэгавол выделяют шз реакционная смеси перегонкой под пониженным да» леяием. (Операция опасна! ).
^^грехгорлую колбу емкоотью 250 мя, овабвднную мешвл-тврномвтром и капельной воронкой, помещают 8,5 г (0,28 '"м) аврвфос*18 и 170 ил иоля* нитромвтана. ^суспензии '* „вромвааванаи по каплям прилезают 3 н. р-р КОН в меткло-р оварт0 до полученая рН равного 6-8 (необходимо 2 - 2,5 мл 5е1»ча)- Поа этом параформ начинает растворяться и образует-иврозрачннй раотвоо. Сношение сопровождается ростом темпе-рцуры до 30-<35°- Поолв полного растворенья реакционную яюь выдерживают в течение пол^чвоа при температуре 30-35° иоабавляюг 0,2 мл концентрированной Н25«4 (сН должен т около 4 и яе изменяться в течение чеса).
Витавший сульфат валия отфильтровывают, фильтрат перешит в колбу Кляйзена и отгоняют иитромвтан (примерно 130 мя) в вакууме водоструйного наооса при тешературе баям «вине 50°. Дистиллят собирают в колбу, охлаждаемую льдом, «нучевиуо желтую жидкость смешивают с равным по весу кояи-«сгвом ди] енилового эфира, помешают в колбу Кляйзена. вико-в1ьв 75 мл, собирают установку для перегонка под вакуумом о 'Ч«ом на 3 отвода (одна аз колб - но монео 50 мл) а пзрвго-"«1 продукт пра давлении ^ 0.1 мм. Пораую фракгрю, капя-^"Вв 29-33°/0,1 ми (иитромвтан). собирают в преемник,ох-"Чаемый скеоью ацетона о сухим льдом. Затем при Ь4-57°/0,1 Угоняют смесь натроэтанола и двфеиилового эфара (темпов в бане не выше 88°). Как только теыпеоагуре паров *К1вт биотро повышаться, нагревание прегрешают, ротзтоя 'ч'Чв01
*° комнатной температуры ш только после этого
Ivo
171
отключают вакуум а заполняют установку воздухом от
В ДвЛВТвЛЬНОЙ ВОрОНКв НИЖНИЙ ОПОЙ (2-ВИІР08Т8Н0Ю 1
НИЛОН8ГО эфира. Полученный продую
' 1.4493 -
1,4513 содержит 92-94 мол. % нитровтанола. затву руют петролейним эфиром или н-гекоаном двфвваловый нитровтанола и получеют продукт Пп° ~ т ддч-з °П ' *бг ~ 1.4433,
содержащий 98 моя.# нитроэтенола. Выход ввтроэтанолв 19-12 г <40-5(#).
ВИТрОЭТвНОЛ НеЛЬЗЯ ІіервГОНЙТЬ без ДОбеВЛенВЯ Д«фвНі»о
вого эфира, так как при перегонке может произойти взрыв Следует опасаться взрыва и в конце перегоаки, особенно щи отключении вакуума. Установка для перегони должнв быть ооб-рана за щитом из органического стекла.
§ 2. 2.2 .г-Транитровтавол 2,2,2-Триннтроэтанол (тринитроэтиловый спирт ((^/Уїд-ССИ^ОН, мол.вес 181,07) - бесцветное,кристаллическое вещество, т.пл. 72-73°, т.кип. 103еД4 мм; 82°А мм, /т/°. 1,3578, в чистом виде негигрооколич'!н и достаточно отабмен при комнатной температуре. Однако даже небольшие праиео» формальдегида и воды снижают температуру плавления трвввю»-этилового спирта и делают его сильно гигроскопичным ветеог-вом. Водвые растворы тринитровтилового опирта имеют ««"Я реакцию, благодаря диоооциеции по уравнению:
гвяовн* спирт легко образует сложные аферы о рве-лолотамв, которые в некоторых случаях являются мод-|Ривчвтыма веществами, обладающими рядом интересных , Тек, тринитроэтиловый эфир трвнитромасляной моло-
ді низкую температуру плавления и по мощности в полто-'р|3« вревооходит тротил, акриловые эфиры сохраняют опоооб-0ь % полимеризации и т.д.
работу о травитроэтиловым опартом следует проводить о >;11Д ее «ем мер предосторожности, тек как он сам по себе -юапвтое вещество, близкое по моинооти к нитроглицерину, •едет избегать его нагревания выше 100° (температура вспыа-я120°). В случае необходимости сушат и хранят транитроввало-а! оварт в вковкаторе над РцО^.
Получают трв ни тро этиловый опарт кондевоацией триявтроме-мо фориальдегидом в виде пераформа или 40^-ного формали-¦ (мндевоацвя А яри):
¦ипдван олучев продукт реакции выделяют в виде концент-•иннного водного растворе. Очищают тринитроэтиловый опарт ••Инной под понажевным давлением (операция оннона! ) ила """Моталлвдацвей из чвтыреххлорвстого углерода.
^^^МД-ДРвнатроатвлпвпго спирта. в твехгорлую колбу емкостью 250 мл, о мешелкой, обрат-,в«од»льввКои в термометром помещают 100 мл ССе4. 3 г
витроформе и 0,65 г (0,02 - 0,025 мояя) паро-
173
формальдегида. Полученную оуспенаию нагревают з чи 6и-6Ь и перемешивании, а загем 30 мин. при температу кипения омеои. bo оковчаваа выдержка реакционную оцввь реливают в прибор для перегонка, концентрируют до охлаждая в холодильнике, получают длинные игольчатые Kpt0' таллы триаитроэтилввого опарта, дальнейшее концентрароващ дает дополнительные порции краоталлов. Определяют вы»п» , ло 8051') и т.пл. полученного продукта.
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 53 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.