Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений - Орлова Е.Ю.
Орлова Е.Ю. , Шутов Г.М., Жилин В.Ф., Збарский В.Л. Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений — М.: химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева, 1969. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): orlrukklabprapopolnit1969.djvu
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 53 >> Следующая

Натроооединения этого типа отличаются с
8 "овмва .вотноота при экоплуеГао!
кулярным весом ( > 400) а, как оледствае, высокой ^ турой плавления. Некоторые из них предложены ддя 0 в качестве термостойквх Е нефтяных сквакан.
Незамещенный дафеяил нитруется только до тетрад < Результат »
производного, что оладует рассматривать i KiOt
№ -
N
NH;
низального дезактивирующего дейотвая динитрофенильшх я При наличии мостиковых групп, овязыва<ощих фенильше кол
^ У-X—{ . скорость и ориентация при на
вании определяются характером мостиковой овязи. Боли, в мер, ? = - (Сй2> -, NH - или N H(OHj)„ NH - то или менее легко можно получать 2,2, 4,4 ,6,6 , -санитропроазводные, а при нитровании дисренилоульфона образуется 3,Ь -динитроооеданение.
Ьолььую роль при нлтрованиа играет степень ьарушеви кв11ланарноста молекулы (сравни стр. 47 >• Т8К' 2,2 ' 4,4' , 6-певтанитродифенал8Мин в результате пространственных эффектов нитруется легча, чем 2,2* . 4,4 - тетраниР0'* нилаьия.
Во многих случаях более удобным, а иногда и е&ш отвенным споообом получения нитроеоеданений расомат^» ^ го типа являются различные реакции конденовции ниЮа1Ь бензолов, в ад рам ер:
N0*
ззраяалгвлогенвдов:
bl ch5ono
N0Z Щ
~ —CH=CH-~. NO* N(\
NO,
и* сантвтичвскае возможности открывает обнаруженная реакция окисления алкилбензолсв концентрированной молотой, продуктзмиокислен;:: являютоя нитропроиэ-
эаиввдвных дифенилов. Окиолыние нитропроазводньх точечной ораде позволяет получать яитродабенаилы а
N0^ Ж),
___N?j. N0l=^
N0, N0,
124
125
Химические свойотва рассматриваемых нитроооединений завиоят в первую очередь от характера мостиковой группы. Иитрспроизводнне да- к трифенилметана обнаруживают заметные кислотные свойства, гексзнитродифеаиламин являетоя уже довольно сильной кислотой и образует устойчивые соли с металлами. Коли л » - 0 -, - 5 - или - в 02 -,то моотиковая связь легко разрыьаетоя при действии различных нуклеофаль-ннх агентов, например: ОН
-- N0^ го
§ 1. Гаке а.штр одаренилзмин
2,1 , 4,4 , Б,6 -гексанитродафениламин (дипикрилвмин, гвисия, О^/ИО^/^ МпС^/МО^/д, мол.вес 439) - желтое кристаллическое вещеотво о темп.пл. 243-^0°. Гексил мо-кно получить либо нитрованием дифениламине, 2,<.-динатро- и 2,2 , 4,4-тет-рвнатродифениламлноь свряо-азоты^ми смесями, либо нитровани-
ем 2,6-данитро- и 2,4,6-тринитродифеналеминов разбавленной азотной кислотой или смесью уноусной а азотной кислот.
Исходные нитрозмины обычно получают п.угем конденаа-ции соответствующих натрохлорбензолов о анилином в щелочной среде.
I» Получение ?.,<; , 4,4, 6?6 -гексанитродифевиламина.
из ч,4-данитроди,;.ен.аламен
N02
Конденсация анилина с_ гпнатрохлорбеьзслом. 3 колбу .помещают 40 мл воды, Ь,Ь г N а^СО^Г. г(< •,1тгчол$|);1т'Л1м-:а 4 ,1агГе :;шт полученную ом,льсаю до 60°. Еря <>то. температуре добавляют к;0 г^Тлординатробензола, реакционную масо,> нагревают до 90° и дают гь.дерлку в течение часа. Раствор'охлаждают до 50°, отфильтровывают выпавший диавтролафениламин, промывают его разбавленной (10%) серной кислотой, затем водой и оуишт при 100°.
нитрования а,4-динитроди^агламина до 2,^. 4,4-татра-н итроди.^бниламана. 1'юлученныЗ продукт присыпает пра 70° к 4-лратному по ъес^ количеств,, йисот^о?. смеси состава: 40? НЫО&, 4:/;, Н^ао^, 1аЯ водь. Поти /о-щз ссыпаная температур., подымают до &0°в продолжаю? огг*т до прекрашеная выда-
но»;
1НИЯ
вкислоь озота часа), соде^чимое на1
огмвгя^т продукт о: к.:с-1,.Отмывк, тро^та от
лот не производят.
/ t
Нитрование 2,2, 4.4~татрайИтродифевдлйминз Й0Луч вы" твтранитродифениламин прибавляют к 4-коатяому п0 ва количеству киолотеой смеси аостава &0% HNOg, 40$ н ^0
' "агвеваю! й
при 70 .После конца омевения реакционную смесь j
т^ри и фзльтру.от. Полученные желтые кристаллы промывают два раза колодной водой, а затем барботир^вт пар б суспензию гекоила в воде. Продукт суват при 100°.
2. Получение 2.2*.4 л'.б.б' -гекоанитроди^ениламина из 2.4 ,6-транатродифениламкна
--M<^-NH-?^>NO,
NO2 NOj.
Получение 2.4.6-три|)атроди.сеналамина. В трехгорлую
ЯОЛбу еМКОСТЫО IbU МЛ, СНебжеННуД ОбраТНЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОВ •
капельной воронкой, помещает 150 мл этанола и 12,4 г то«-ватрохлорбензола, реакционную амааь нагоевают на водяной бане до 60° а к ней пралавают 7 г анилина, после конца слива, выдержав 30 минут при 80°, выливают полученную сУспвя зию в S00 мл % соляной кизлоты. Отфильтровывают выпавший осадок, промывает его водо до нейтральной реакции и внсу шивают до постоянного веса.
уь12Г№аая 314г6~ГРИНИ*родиФвнияамана- В колбу емко-250 м«1 оаабженную обратным холодильником, мешалкой и а1ЬВ(иетрои.я°ив|цави 1°° мл 57% "N63 и при 95° медленно рювлаю1 1° г трлнитродифеналамина. Пвале конца смешения, ,вгорм продолжается ?5-30 минут и сопровождается интенсива» ^делением вкиолов 830'га' реакционную смеоь в течение 10-15 ианут ваграввют до 105° а выдерживают 30 минут при этой юсерэтуре. Затем содержимое колбк охлаждают до комнатной 1вивврат>ры и отфильтровывают 2,^,4.4,б,6-гекоанитродафвндл-аиив. Определяют выход и т.г.л.получвнного продукта. При необходимости получения чистого продукта его перекрао?алла-зовнвают аз уксуоной каолоты.
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 53 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.