Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Чистые химические вещества - Карякин Ю.В.
Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества — М.: Химия, 1974. — 408 c.
Скачать (прямая ссылка): chisthimveshestva1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 203 >> Следующая

Выход ~ 500 г.
Маточный раствор подкисляют азотной кислотой (из расчета 15—20 мл HNO3 на 1 л), упаривают и кристаллизуют, как указано выше. Если получаемые кристаллы недостаточно чисты, их перекристаллизовывают из равного по массе количества воды. Получают еще 200—250 г препарата.
2. Препарат ч. д. а. «без никеля» можно получить также из гидроокиси кобальтайіі и азотной кислоты:
Co(OH)2 + 2HNO3 = Co(NOg)2 + 2H2O
Из 150 г Со получают Co(OH)2 квалификации ч. д. а. «без никеля» (приготовление см. в разд. «Кобальт(Н) гидроокись», п. 2) и растворяют его в HNO3 (х. ч., пл. 1,40); кислоту приливают медленно при перемешивании
* О получении солей кобальта высокой чистоты см.Горштейн Г. И., Куманева Г. А., Кифарова И. А. Труды ИРЕА, 1963, т. 25, с. 104.
206
до слабокислой реакции на конго красный (расходуется 310—325 мл кислоты). Раствор нагревают до 70—80 °С, добавляют при перемешивании 5 мл 30%-ной H2O2 для восстановления образующегося в небольших количествах Co(OH)3, фильтруют горячим и оставляют кристаллизоваться при комнатной температуре. Кристаллы отфильтровывают и без сушки немедленно переносят в плотно закрывающуюся банку.
Выход -~ 450 г. Из маточного раствора получают еще некоторое количество менее чистого препарата.
КОБАЛ ЬТ( Ш)ГЕКСАММИНОХ ЛОРИД
— Cobalt Hexamminokobalti-
hexaammindichloride chlorid
[Co(NH3)e]Cl3 Мол. в. 267,47
Свойства
Оранжевые кристаллы моноклинной системы, пл. 1,7016 г/см3.
Приготовление
Метод основан на окислении Co2+ в аммиачном растворе кислородом *:
4CoCl2+4NH4Cl + 20NH3 + O2 = 4[Co(NHg)6]Cl3 + 2H2O
В 100 мл воды вносят 120 г CoCl2 •6H2O и 80 г NH4Cl, смесь перемешивают до растворения бвлыпей части солеи, затем добавляют 2 г активного угля и 250 мл водного аммиака (пл. 0,91). Через смесь при помощи трубки диаметром 10 мм барботируют воздух в течение 3—4 ч, пока красная окраска раствора не изменится на желтовато-бурую. Затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и к фильтрату добавляют раствор 8—15 мл HCl (пл. 1,19) в 750 мл воды; реакция смеси должна быть кислой.
Смесь нагревают до полного растворения (при добавлении HCl могло выпасть некоторое количество осадка комплекса), фильтруют раствор горячим и добавляют к фильтрату 200 мл HCl (пл. 1,19). Выпавший кристаллический осадок комплекса медленно охлаждают до О °С, отфильтровывают, промывают 60%-ным, затем 95%-ным этиловым спиртом и сушат при 80— 100 0C
Выход 115 г (85%).
КОБАЛЬТ(Н) ГИДРООКИСЬ(КОБАЛЬТ ГИДРАТ ЗАКИСИ)
Cobaltum Cobalt hydroxide Kobaltohydroxid
oxydulatum Kobalthydroxydul
hydricum
Co(OH)2 Мол. в. 92,95
Свойства
Аморфный Co(OH)2 представляет собой розово-красный порошок. Медленно окисляется на воздухе до Co(OH)3 и при этом принимает бурую окраску. Кристаллический Co(OH)2 — темно-фиолетовый порошок, состоящий из микроскопических полихроматических призм. Устойчив на воздухе.
* В кн: Неорганические синтезы. Пер. с англ., под ред. Д. И. Рябчикова. Вып. II. M., Издатинлит, 1951, См. с. 211.
207
Пл. 3,597 г/см3. Нерастворим в воде (ПР = 2-10-16 для свежеосаж-денного гидрата, ПР =2-10"х* для «постаревшего» препарата). Хорошо растворим в кислотах, несколько растворим в горячих концентрированных растворах щелочей.
Приготовление
1. Гидроокись кобальта(И) можно получить при действии щелочей на растворы солей Co2+:
CoS04+2NaOH=Co(OH)2 | +Na2SO4 Горячий насыщенный раствор 100 г CoSO4 •7H2O (ч.) осаждают раствором 42 г NaOH (ч.) в 60 мл воды. Осаждение рекомендуется проводить в высоком цилиндре (для лучшего последующего отстаивания реакционной жидкости). Образующаяся вначале основная соль сине-фиолетового цвета быстро переходит при нагревании на водяной бане в розовато-красный Co(OH)2. Отстоявшийся осадок промывают несколько раз водой декантацией, затем отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат в вакуум-эксикаторе над конц. H2SO4.
2. Гидроокись кобальта(И) можно получить, исходя из металлического кобальта, переводя его в Co(N03)2 и далее в Co(OH)2:
3Co + 8HN03=3Co(N03)2 + 2NO t +4H2O Со (N03)2+2NH4OH = Со (OH)2 | +2NH4NO3
В фарфоровую чашку емкостью 1 л вносят (под тягой) 150 г металлического кобальта, 250—300 мл воды, смесь нагревают до 60—70 0C и небольшими порциями в течение нескольких часов приливают 375 мл HNO3 (техн. пл. 1,40), пополняя испаряющуюся воду. По окончании растворения избыток металла удаляют, добавляют CoCO3 до нейтрализации и затем еще некоторое количество для осаждения железа. Раствор нагревают прп 60—70 °С 2—3 ч, фильтруют и разбавляют равным объемом воды.
Приливают 45 мл полученного раствора [содержит около 25 г Co(N03)2 • •6H2O] к 250 мл теплого 2%-ного NH4OH (ч. д. а.); раствор приливают при постоянном перемешивании небольшими порциями и через такие промежутки времени, чтобы образующийся сначала синий осадок успел перейти в фиолетовый, а затем в бело-розовый осадок Co(OH)2. При этом примесь никеля и часть кобальта остаются в растворе в виде комплексов типа [Me(NHs),](N03)2. Потери кобальта составляют 8—12%. Маточный раствор отделяют с помощью сифона, к осадку прибавляют 2%-ный NH4OH и раствор Co(N03)2 (те же количества) и опять отделяют раствор от осадка. Эти операции повторяют еще 4 раза. Затем осадок промывают декантацией 2—3 раза, фильтруют и промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Полученный Co(OH)2 быстро оседает и хорошо фильтруется.
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 203 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.