Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Органические перикиси - Карножитцкий В.
Карножитцкий В. Органические перикиси. Под редакцией Несмеянова А.И. — М.: Иностранной летературы, 1961. — 154 c.
Скачать (прямая ссылка): kvorgper1961.djv
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 37 >> Следующая


Появляется молочная муть (падбепяоат натрия).

3. Экстракция пербензоата натрия холодной водой:

а) переливание в колбу для декантации;

б) промывание 500 мл НгО, содержащем толченый лед, причем поддерживается температура ниже 0°;

в) декантация водного слоя и экстрагирование дважды 100 мл хлороформа (для удаления бензойномоти-лового эфира).

4. Выделение гидроперекиси бензоила. Медленное прибавление 225 мл SbSO4 при охлаждении льдом, так чтобы температура реакционной массы не превышала 5".

5. Извлечение гидроперекиси бензоила. Трехкратное экстрагирование 100 мл холодного хлороформа, высушивание над безводным Mg-SO4, удаление хлороформа с вакууме при комнатной температуре (барвотирование CO2), высу шивание бледно-желтого остатка в течение нескольких часов при 30 —35" в вакууме при 10 мм.

Выход 20—23 г (75%) гидроперекиси бензоила. Свойства и применение

Надбензойпая кислота представляет собой белый порошок, растворимый в органических растворителях и слабо растворимый в воде. Плавится при 41°, кипит при 97—110713—15 JHJi. Устойчивая при обычной температуре, она разлагается с 80" на бензойную кислоту и кислород. Используется в качестве реактива ,для получения эпоксисоединенпй и как аналитический реактив Для определения двойных связей.

Га<'ірпцрррі,і/ги ици.юа

43

надкоричндя кислота poj

O

_-СМ --СН—С—О—OH

':¦/

Синтез

Сущность метода состой г в расщеплении перекиси цкннамила этилатом натрия.

Методика работы

В охлажденный до 0° раствор IO с перекиси циннамила и 250 мл хлороформа вливают 20 мл спиртового раствора, содержащего 6,8 г натрия. Через 30 мни. реакционную смесь обрабатывают водой- Водный слой дважды промывают хлороформом.

Подкисляют HjSOi и гидроперекись извлекают хлороформом.

Хлориформный раствор промывают водным раствором карбоната натрия (для удаления коричной кислоты). Хлороформ удаляют под уменьшенным давлением. Выход 80?.

Свойства

Эта гидроперекись от ноет ель ло устойчива. Плавится при 67—68°.

нлдпирослнзекая кислота (гидроперекись фуроила) [31)

о

Синтез

Сущность метода состоит в действии Метнлата натрия на перекись фуроила. К раствору 10 і перекиси фуронла в 300 мл безводного эфира, охлажденному до — 5". медленно прибавляют лрц энергичном перемепшва-

44

Органические переписи

нин 40 мл метилового спирта, содержащего 1,100 г натрия.

Реакционную смесь выливают в 100 мл ледяной воды, отделяют декантацией органический слой и водный слой (содержащий натриевую соль гидроперекиси фуроила).

Водный слой промывают дважды 100 мл CHCIj (для удаления всей перекиси).

Водный слои подкисляют 20%-поп IbSOj при температуре около 0° (для выделения гидроперекиси фуроила из ее натриевой соли).

Дважды экстрагируют 100 мл 01101.?.

Удаляют хлороформ под уменьшенным давлением.

Выход сырого продукта 88%.

Перекристаллизовывают из ОСЬ.

Свойства

Гидроперекись фуроила представляет собой бесцветные иголочки, плавящиеся (с разложением) при 603. Она прекрасно растворима в воде (которая гидроли-зует ее п пнрослизевую кислоту и в перекись водорода).

Она также растворима в органических растворителях (кроме петролейного эфира).

Будучи довольно устойчивой при 0і, она быстро разлагается при 30—40° с выделением кислорода и двуокиси углерода. Хлороформный раствор вполне устойчив при 0° и может быть использован для определения степени ненасыщенное™ р. многочисленных органических соединениях. Тем не менее некоторые вещества не вступают в реакцию с гидроперекисью фуроила в отличие от других гидроперекисей.

ГИДРОПЕРЕКИСИ — ПРОИЗВОДНЫЕ ДВУХОСНОВНЫХ КИСЛОГ

МЕТОДЫ СИНТЕЗА

Для получения надкнелот этого ряда обычно используют окисление кислот или их ангидридов перекисью водорода.

Гидроперекиси ацилоя

45

Но вместо 98%-пой H2O?, как в случае одноосновных кислот, использчіуг только 30%-ную HiO3 (присутствие одной карбоксильной группы благоприятствует окислению другой).

Реакцию проводят в шелочпой среде; гидроперекись выделяют пз ее щелочной соли обработкой i1и слоты с последующим возможным извлечением органическим растворителем (эфиром, хлороформом).

Свойства

Нлдкислоти двухосновных кислот, как правило, растворимы в воде и в органических растворителях; устойчивы при комнатной температуре, более или менее взрывчаты при повышенной температуре.

ОТДЕЛЬНЫЕ ПРЕДСТАВИТЕЛИ

моноперф7ллеи.ля кислота (?>*, 6. */

о

^4T1-C-O-OH

Синтез

Сущность метода состоит в действии 30%-ной H2Oa на фталсвый ангидрид в щелочной среде и в осаждении мгноперфталевон кислоты при помощи 20%-ной H^SO*.

Чтобы увеличить выход, можно дополнительно извлечь мопоперфталеоую кислоту из маточного раствора зфнро м.

Методика работы

К энергично перемешиваемой и охлаждаемой oi О до 5° смеси 55 е 15%-ного NaOII и 23 г 30%-пой H2O2 прибавляют /5 г фталевою ангидрида.

46

Органические перекиси

Нейтрализуют 20%-нОЙ H3SO4. Отсасывают и промывают холодіти водой до нейтральной реакции Дополнительно извлєііізч мо і-гоперфта левую ни слоту из фильтрата эфиром, по.чучают выход Go- 70% [326].
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 37 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.