Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Химия и технология соединений нафталинового ряда - Доналдсон Н.
Доналдсон Н. Химия и технология соединений нафталинового ряда — М.: Химическая литература, 1963. — 656 c.
Скачать (прямая ссылка): himitehsoed1963.pdf
Предыдущая << 1 .. 188 189 190 191 192 193 < 194 > 195 196 197 198 199 200 .. 305 >> Следующая

6тАмино-2-нафтол-8-сульфокислота- была получена из 6-нит-іро-2-иафтол-8-сульфокислоты восстановлением SnCl2—HCl81.
Аминонафтолдисульфокислоты
Из 210 теоретически возможных изомерных моноамино-нафтолдисульфокислот (см. стр. 13) описано менее 40.
По методам получения, свойствам и реакциям они в общем сходны с описанными 'выше моносульфокислотами. Однако
428
Глава XI. Аминонафтолы
наличие еще одной сульфогруппы сообщает им большую растворимость в воде; растворимость . кислых натриевых, кислых калиевых и средних кальциевых солей меньше, а средних натриевых и калиевых солей больше, чем самих аминонафтолди-сульфокислот. Они образуют диазосоединения желтого или оранжевого цвета, как правило, растворимые в воде. Из ди-сульфокислот наибольшее техническое значение имеют Аш-кислота и К-кислота (соответственно 8,1,3,6- и 8,1,3,5-изомеры), которые сочетаются в кислой среде в орто-положение к аминогруппе, а затем в щелочной среде в орто-положение к рксн-групіпе, образуя таким образом ценные дисазоирасители (о поведения Аш-кислоты ом. также стр. 411). N-Замещенные Аш- и K-кислоты также применяются в производстве моїноазо-красителей, получаемых сочетанием с диазоеоединениями в щелочной среде.
6-Амино-1-нафтол-2,4-дисульфокислота. Предполагается38, что такое строение имеет продукт, полученный при обработке 6-амино- 1-нафтол-о-сульфокислоты концентрированной H2SO4 при 40 °С (вероятно, сульфогруппа исходного соединения гадро-лизуетіся в іпроіцоссе реакции); іср.. с 6-ам'ино-1-нафгод-2,5-ди-сульфокислотой).
8-Амино-1-нафтол-2,4-Дисульфокислота получается сульфированием 8-амино-1-нафтола концентрированной H2SO4 сначала при 5—10 °С, а затем при нагревании на водяной бане213, а также сульфированием 8-амино-1-нафтол-2- или 8-амино-1-наф-тол-4-сульф'ОКИслоты123, например (путем нагревания первой из них с 98%-ной H2SO4 при 65 °С47.
4-Амино-1-нафтол-2,5-дисульфокислота получается из 8-нит-ронафталин-1,6-дисульфокислоты при кипячении ее с концентрированным раствором NaOH до полного растворения и последующем восстановлении образовавшейся 4-нит.розо-1-'наф-тол-2,5-дисульфокислоты10. Она не диазотируется и не сочетается с диазотированными аминами.
6-Амино-1-нафтол-2,5-дисульфокислота является продуктом сульфирования 6-а'мино-1-нафтол-5-сульфокислоты концентрированной H2SO4 при комнатной температуре38 (ср. с 6-амино- 1 -нафтол-2,4-дисульфокислотой).
8-Амино-1-нафтол-2,5-дисульфокнслота производится путем смешения 8-амино-1-нафтол-5-сульфокиелоты (2 ч.) с 100%-ной H2SO4 (6 ч.) при комнатной температуре, последующего вливания смеси в олеум (23% CO3; 3 ч.)214. Ее можно выделить в виде труднорастворимой кислой натриевой соли.
4-Амино-1-нафтол-2,6-дисульфокислота образуется при электрохимическом восстановлении 4-нитронафталин-2,6-дисульфо-кислоты216. Бариевая соль труднорастворима.
Аминонафтолдисульфокислоты
429
4-Дмино-1-нафтол-2,7едисульфокислота получается из 1-наф-тол-2,7-дисульфокислоты путем''сочетания с диазотированным амином и восстановления образовавшегося азокрасителя120 и из 4-нитронафталин-2,7-ди,сульфокислоты путем электрохимического восстановления^69.
6-Амино-1-нафтол-3,5-дисульфокислота получается нагреза-пием 2-нафталин-1,5,7-трисульфокислоты с 60%-ным раствором NaOH при 160—2200C216.
8-Амино-1-нафтол-3,5-дисульфокислота (К-шслота) производится из 1-нафтнламин-4,6,8-трисульфокисЛоты путем нагревания под давлением с водными растворами щелочей, например с 70%-ным водным раствором NaOH при 175°С217. На заводе формы «И. Г.» в Леверкузене применялся следующий •способ65'216:
1-Нафтиламин-4,6,8-трисульфокислоту (паста; 2640 кг в пересчете на 100%-ную) нейтрализуют в автоклаве NaOH (280 кг). Затем прибавляют че-шуированный NaOH (1550 кг) и воду с таким расчетом, чтобы получилась смесь, содержащая 18,3% NaOH от общего веса загрузки или 28,9% от веса сухих веществ (включая и неорганические примеси в пасте трисульфокис-лоты). Всего требуется 3800 л воды, включая содержащуюся в пасте. Реакционную массу нагревают 12 ч при 170 °С (давление 3,5—3,8 ат) и передавливают в смесь концентрированной HCl (3000 л) и воды. Автоклав промывают водой (с учетом этой воды общее количество ее должно составить 7500 л). Реакционную массу перемешивают для удаления SO2, после чего продукт отфильтровывают при комнатной температуре; выход 86% (определяется методом диазотирования). Продукт содержит 8—9% изомерной 5-амино-2-нафтол-4,8-дисудьфокислоты, которую можно удалить следующим образом: пасту — продукт одной операции (5000 кг, или 1910 кг в пересчете на 100%-ный) размешивают с водой (2500 л) и прибавляют раствор NaOH (300/о-ный; 800 кг) для растворения 90% общего количества дисульфокислот; 5-амино-2-нафтол-4,8-дисульфокислоту отфильтровывают, а фильтрат подкисляют HCl (плотность 1,16 а/слі3; 800—900 л), после чего отфильтровывают .очищенную K-кислоту и промывают ее насыщенным раствором поваренной ,соли; выход 87—88% продукта, содержащего 1,5—2% 5-аминоизомера.
Кислая натриевая соль K-кислоты легко растворима. 8-Аце-тиламино-1-нафтол-3,5-дисульфохлор'ид имеет т. пл. 145—147°С. Д'иазсоединен'ие, окрашенное в желтый цвет, хорошо растворимо в воде. K-Кислота образует два ряда моноазокрасите-лей—при сочетании в кислой и в щелочной, среде. На заводах фирмы «И. Г.» производились следующие производные К-кис-лоты:
Предыдущая << 1 .. 188 189 190 191 192 193 < 194 > 195 196 197 198 199 200 .. 305 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.