Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Химия и технология соединений нафталинового ряда - Доналдсон Н.
Доналдсон Н. Химия и технология соединений нафталинового ряда — М.: Химическая литература, 1963. — 656 c.
Скачать (прямая ссылка): himitehsoed1963.pdf
Предыдущая << 1 .. 169 170 171 172 173 174 < 175 > 176 177 178 179 180 181 .. 305 >> Следующая

390
Глава- X. Ди- и полиоксинафталины
Продолжение табл. 21
Положение заместителей
Положение заместителей по С. А.
ОН
SO3U
ОН
SO3H
s с
Исходный материалы
2,3
2,3 2,7
1.3
1,6
5,7
3,6
2,4,6
2,3
6,7 3,6
2,4
1.6
1.3 2,7
1,3,7
I I
VII
б) 1 - Нафтол-3,6,8-т рисульфокислоту (1950 кг\ 100%-ная) в виде раствора (7000 л) тринатриевой соли упаривают до половины объема и сливают в открытый плавильный котел. Раствор NaOH (50%-ный; 3600 кг) приливают четырьмя равными порциями при температуре внутри котла 105, 110, 115 и 120 0C соответственно. На загрузку NaOH затрачивается 10—12 ч. Нагревают до 157—158 °С со скоростью 1,5—2 °С в час и выдерживают при указанной температуре в течение 20—30 ч. Если число сочетания не увеличивается в течение 4 ч, плав разбавляют водой (1500 л), хорошо перемешивают и медленно выливают в смесь соляной кислоты (плотность 1,162 г/см3; 6300 л) и воды (2000 л). Плавильный котел промывают водой (1000—2000 л)> которую присоединяют к основному раствору. Затем раствор (слабокислый, 14 000— 15000 л) насыщают NaCl, размешивают до удаления SO2 и охлаждают до 35—40 °С. Продукт отфильтровывают и отжимают по возможности досуха. Выход 83—90%. Хро мотроповая кислота—важнейшая из диоксинафталинсульфокислот. Соли ее с о- и гс-толуидинами плавятся, соответственно, при 290 и 308 °С. При сочетании ее с одним или двумя молями диазотированных аминов получаются о-оксиазокрасители, способные образовать хромовые лаки (стр. 113)
Из 2-нафтол-1,3,6-трисульфокнслоты нагреванием с KOH и небольшим количеством воды в автоклаве при 170 °С (10 ч); выделяется в виде бариевой соли175
Из 2-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты (см. 1,7-диоксинафталин 3,6-дисульфокислота)
Из 2-нафтол-3,6,7-трисульфокислоты с 66%-ным NaOH при 200—300 °С104
Из 2,7-диоксинафталина с H2SO4 при 100 °С195
Из 1-нафтол-2,3,4,6-тетрасульфокислоты кипячением динатриевой соли с раствором K2CO3 с обратным холодильником (7 ч)140
Да- и триоксинафталинсульфокис, аминодиоксинафталинсульфокислоты 391
Таблица 22
Методы получения триоксинафталинсульфокислот
Положение заместителей Положение заместителей по С. А. Методы получения
ОН SO3H OH SO3H
1,3,5 7 4,6,8 2 I
1,3,8 6 4,5,7 2 1
1,6,7 3 4,6,7 2 1
Исходные материалы
Из нафталин-1,3,5,7-тетрасульфокислоты сплавлением с KOH при 280 °С19'
Из 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты или 1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислоты наг реванием с едкой щелочью выше 275 °С188
Из 2-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты181-199
Таблица 23 Методы получения аминодиоксинафталинсульфокислот
Положение заместителей
NH2
7 (7
<8
ОН
SO3H
1,3
1,3
1,6
1,3
1,6
.,сложение заместителей по С. А.
NH2
6 3)
3
(6
4 (5
SO3H
Методы получения
5,7
5,7 4,7
5,7 4,7
2 2)
Из 2,4-диаминонафталин-1,3,7-трисульфокис-лоты нитрозированием (с отщеплением сульфогруппы в положении 1), гидролизом кипящей разбавленной соляной кислотой, нагреванием полученной 4-нитрозо-1,3-ди-аминонафталин-6-сульфокислоты с разбавленным раствором KOH и восстановлением образовавшейся при этом нитрозодиоксинаф-талинсульфокислоты (которая может быть получена также нитрозированием 1,3-диок-синафталин-6-сульфокислоты) SnCl2 в HCl140. Также из 1,3-диоксинафталин-6-сульфокислоты сочетанием с диазотированным анилином и восстановлением красителя Na2S2O4"»
Кислота того или другого строения образуется при сплавлении со щелочами при 270° С 2-нафтиламип-3,6,8-трисульфокислоты или 7-амино-1-нафтол-3,6-дисульфокисло-ты200
Та и другая кислота является продуктом сплавления со щелочами при 200 °С 1-наф-тиламин-3,6,8-трисульфокислоты или 8-ами-но-1 -нафтол-3,6-дисульфокислоть)201
392
Глава X. Ди- и полиоксинафталины
Продолжение
Положение заместителей Положение заместителей по С. А. Исходные материалы

NHa он SO3H NH2 ОН SO3H
5 1,6 3 8 4,7 2 Нитрозированием 1,6-диоксинафталин-З-суль-фокислоты в CH3COOH и восстановлением 5-нитрозопроизводного SnCl2 в HCl202
2 1,8 4 3 4,5 1 Из 1,8-диоксинафталин-4-сульфокислоты сочетанием с диазотированным анилином или Н,Ь1-диметил-л-фенилендиаминоми восстановлением азокрасители SnCl2 в HCl203
2 1,8 3,6 3 4,5 2,7 Из 1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислоты сочетанием с диазотированным анилином и восстановлением азокрасителя SnCl, в HCll'5.203
1 2,7 4 4 3,6 1 Из 2,7-диоксинафталина нитрозированием, растворением 1-нитрозосоединения в растворе Na2SO3, нагреванием продукта при 45 °С с концентрированной соляной кислотой и стоянием в течение 12 ч180 (ср. 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота)
ЛИТЕРАТУРА К ТЕКСТУ
1. D е s a i, S е t h п a, J. Indian Chem. Soc, 1951, 28, 213; С. А., 1953, 47,
7492.
2. L. F. Fieser, М. Fieser, J. Am. Chem. Soc, 1934, 56, 1565.
3. S t е n h о u s е, Groves, J. Chem. Soc, 1877, 32, 47.
4. P a u 1, Z. angew. Chem-, 1897, (0, 20, 47.
5. Straus, Bernoully, Mautner, Ann., 1925, 444, 165.
6. Bamberger, Baum, S с h 1 e і n, J. pr. Chem., 1922 [ii] 105, 266.
7. Герм. пат. 89242 (1896) (Frdl., 4, 592).
8. Weissberge r, Schwarze. Ann., 1931, 487, 53.
9. Fried lander, R u d t, Ber., 1896, 29, 1609.
Предыдущая << 1 .. 169 170 171 172 173 174 < 175 > 176 177 178 179 180 181 .. 305 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.