Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Химия и технология бризантных взрывчатых веществ - Орлова Е.Ю.
Орлова Е.Ю. Химия и технология бризантных взрывчатых веществ. Под редакцией Мясниковой Л.Б. — Л.: «Химия», 1973. — 688 c.
Скачать (прямая ссылка): osnhimitbvv1973.djvu
Предыдущая << 1 .. 259 260 261 262 263 264 < 265 > 266 267 268 269 270 271 .. 285 >> Следующая


Пзнтаэритрит

В промывочный чан загружают 1% раствор соды (в 9—10-кратном количестве по отношению к тэну), нагревают до 9O0C и затем постепенно вносят тэн. При этом происходит вспенивание массы за счет выделяющейся двуокиси углерода. После загрузки массу перемешивают в течение 1 ч при 85—90 0C При промывке среда должна оставаться щелочной. В процессе промывки комочки кристаллов тэна заметно рассыпаются и кислота, находящаяся межд} ними, нейтрализуется содой.

После содовой варки тэн отжимают от воды на вакуум-воронке Полученный сырой тэн имеет кислотность около 0,5—0,8%- Достичь кислотности меньше 0,3% многократной промывкой тэна не удаеТ' ся, по-видимому, вследствие наличия кислоты внутри кристаллов Для удаления этой кислоты тэн подвергают перекристаллизации ацетона. С этой целью тэн растворяют в ацетоне, для нейтрализ^ ции кислоты добавляют карбонат аммония и некоторое время пятят раствор. Далее тэн осаждают из раствора либо разбавлен

638

раствора водой, либо охлаждением (теплота кристаллизации тэна [із ацетона 3750 ккал/моль) [169]

Тай как тэн, поступающий на стабилизацию, содержит 15— 18% воды, которая снижает его растворимость, то приходится брать избыток ацетона: на 1 вес. ч. гэна 2,2—2,5 вес. ч. ацетона. 0 полученный раствор всыпают мелкоизмельченный карбонат аммония из расчета 100%-ного избытка против необходимого для нейтрализации кислотности тэна. Растворение тэна и стабилизацию его проводят при 580C в течение 1 ч. Затем раствор передавливают через фильтр в кристаллизатор, предварительно нагретый до 5O0C

В холодный аппарат спускать горячий ацетоновый раствор тэна нельзя во избежание выкристаллизовывания продукта на стенках и в трубах. Поэтому раствор медленно охлаждают водой, подаваемой за рубашку. Если охлаждение быстрое, то образуется корка, которую растворяют нагреванием аппарата до 580C

По окончании кристаллизации тэн отжимают от ацетона на вакуум-воронке. После этого тэн содержит 15—20% маточного ацетона, который удаляют промывкой спиртом. Ацетон используют три раза, добавляя каждый раз в маточный ацетон свежий. Отработанный ацетон идет на ректификацию.

Отжатый тэн, содержащий 15—20% спирта, поступает в камерные сушилки, где его сушат при 400C в течение 12 ч. Высушенный тэн просеивают и укупоривают в миткалевые мешки.

Этот способ производства тэна применялся во время второй мировой войны в Германии, где его осуществляли в аппаратуре непрерывного действия.

В Германии использовались две схемы производства тэна, в которых по-разному проводились отжим и стабилизация отработанной кислоты. Приведем краткое описание обеих схем [36, 85].

Непрерывный способ получения тэна с непрерывным отжимом отработанной кислоты показан на рис. 141. В нитраторы (емкостью 50 л каждый) при перемешивании и температуре 10—250C непрерывно через дозаторы вводятся пентаэритрит и азотная кислота (97—98%-ная) в соотношении 1 :5.

Из нитраторов реакционная масса перетекает в U-образный буферный нитратор (емкостью 40 л), в котором охлаждается до 10—150C, а затем — на вакуум-фильтр 4. На фильтре тэн отжимается до кислотности 12—15% и непрерывно поступает в промывную колонну 5, где промывается холодной водой. Разгрузка ^ромывной колонны проводится периодически на вакуум-воронки

Здесь тэн дважды промывается горячей и один раз холодной водой и отжимается до влажности 12—15%. Промытый тэн выгружают вручную в мешки и направляют на кристаллизацию.

Промывные воды, содержащие 8—12% HNO3, спускают через «ювушКи в канализацию. Отработанная кислота сливается в алюминиевые отстойники 9, а затем, через 24 ч, — в сборник 10, огку-• передается в хранилище отработанной кислоты. Отработанная

639

кислота содержит 80—82% HNO3, 0,5—0,75% N2O3 и 1,0—1,5% нитровеществ. После отстоя отработанная кислота содержит около 0,75% нитровеществ.

Выделяющиеся нитрозные газы поглощаются водой в абсорб ционной колонне. После концентрирования полученная в колонц< кислота возвращается в производство.

Отработанная кислота для стабилизации направляется после отстоя в так называемую церштор-колонну, состоящую из пяти последовательно соединенных колонн, снабженных рубашкой для подогрева паром до 90—100 °С. Пройдя последовательно все пять

Рис. 141. Схема получения тэна с непрерывным " отжимом отработанной кислоты-

/, 6, 8— напорный бак; 2 —основные нитраторы 3 — буферный нитратор; 4— вакуум фильтр; 5—промывная колонна, 7 — вакуум-воронки; 9— вакуум-прнемник, 10— промежуточная емкость; //—аварийный бак.

колонн, кислота освобождается от нитропродукта и поступает в холодильник, где охлаждается до 25—3O0C Основная масса нитровеществ разлагается в первых двух колоннах. Для ускорения разложения нитровеществ в третью колонну подается вода, в результате чего выделяющиеся при этом окислы азота усиливают процесс окисления. Отработанная кислота после стабилизации содержит 65—70% HNO3 и свободна от нитровеществ.

Кристаллизация тэна (рис. 142) проводится в отдельном здании, в котором размещены два аппарата для растворения -(по 600 л) и два кристаллизатора (по 1100 л).
Предыдущая << 1 .. 259 260 261 262 263 264 < 265 > 266 267 268 269 270 271 .. 285 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.