Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Химия и технология бризантных взрывчатых веществ - Орлова Е.Ю.
Орлова Е.Ю. Химия и технология бризантных взрывчатых веществ. Под редакцией Мясниковой Л.Б. — Л.: «Химия», 1973. — 688 c.
Скачать (прямая ссылка): osnhimitbvv1973.djvu
Предыдущая << 1 .. 182 183 184 185 186 187 < 188 > 189 190 191 192 193 194 .. 285 >> Следующая


448

пар. Пары воды и бензола проходят через дефлегматор в холодильник, где конденсируются и собираются в приемник. Перегнанный бензол возвращают в цикл кристаллизации тетрила. Кубовые остатки охлаждают, спускают на вакуум-воронку, отжимают от воды и отправляют на сжигание.

Перед разгонкой маточного ацетона его разбавляют водой до концентрации 40—45%. Массу перемешивают 40 мин и спускают на вакуум-воронку.

Отжатый тетрил подвергают перекристаллизации. Отфильтрованный, разбавленный ацетон загружают в разгонный куб и подогревают глухим паром. Пары ацетона проходят дефлегматор и холодильник. В интервале от 62 до 70°С отбирают первую фракцию, представляющую собой ацетон с концентрацией выше 92%. Этот ацетон используют вновь как растворитель при кристаллизации тетрила. В интервале от 70 до 9O0C отбирают вторую фракцию, представляющую собой ацетон с концентрацией 50—55%, который подвергают повторной, разгонке. Кубовые остатки отжимают от воды и направляют на сжигание.

Сушка тетрила. Сушку кристаллизованного тетрила производят в сушилках стеллажного типа или в вакуум-шкафах.

Тетрил, кристаллизованный из бензола, сушат при 60—650C в течение 24—32 ч, а кристаллизованный из ацетона —при 75 °С в течение 14—18 ч. По окончании сушки тетрил просеивают через сито № 10, укупоривают и комплектуют в партии.

Тетрил должен удовлетворять следующим техническим требованиям [16]:

Внешний вид...........Кристаллический порошок без

механических примесей

Цвет...............Светло-желтый *, однородный

по всей массе

Температура затвердевания, 0C, не менее.............. 127,7

Содержание влаги и летучих веществ, %, не более....... 0,02

Содержание нерастворимых в ацетоне примесей, %, не более ... ' 0,1

Общая кислотность по H2SO4, %, не более............. 0,01

* Для тетрила, полученного при кристаллизации из бензола, допускается желтый цвет.

Согласно требованиям США [60] высший сорт тетрила должен иметь температуру плавления 128,5—129,1 °С и кислотность не более 0,08% (H2SO4).

Виды брака тетрила: а) по температуре затвердевания — исправляют промывкой на вакуум-воронке бензолом или ацетоном или перекристаллизацией; б) по кислотности — исправляют промывкой горячей дистиллированной водой на ваккум-воронке; в) по цвету — тетрил зеленого цвета исправить нельзя (и его сжигают).

15 Es K)1 Орлова

449

Получение тетрила из хлорбензола н метиламина

Производство тетрила из хлорбензола и метиламина [16, 29, 36, 43, 51, 52] состоит из нескольких процессов: получение динитрохлорбензола, получение динитромонометиланилина, получение тетрила. В Германии, где во время второй мировой войны использовали именно этот метод, первые два процесса осуществляли на заводах, производящих полупродукты для красителей, а последний процесс — нитрование динитромонометиланилина — на заводе взрывчатых веществ.

Получение динитрохлорбензола описано на стр.317, получение метиламина— на стр.442. Динитромонометиланилин получают конденсацией динитрохлорбензола с метиламином в водном растворе.

Реакцию конденсации проводят в присутствии едкой щелочи

створа ДНМА;

I, /2—бак доводы; РЛ/^'ваку 14—сборник отработанной кисло

: сернокислого раствора ДНМА; ;ітратор; 7—буферный нитратор; , 13 —бак для содового раствора;

при 65—7O0C (смешивают 25% водный раствор метиламина с 35% раствором NaOH). Полученный продукт с температурой затвердевания 170—1720C и влажностью 10% отправляют на завод взрывчатых веществ для нитрования до тетрила.

Схема получения тетрила из динитромонометиланилина показана на рис. 88. Для безопасного нитрования динитромонометиланилина его растворяют в серной кислоте. С-этой целью в аппарат с мешалкой 2 с 2,5-кратным количеством серной кислоты (96— 98%-ная H2SO4) вводят динитромонометиланилин. Раствор динитрометиланилина в серной кислоте подают одновременно с нитросмесью в основной нитратор непрерывного действия 6. Температуру в основном нитраторе поддерживают 4O0C, в буферном 2O0C

Из буферного нитратора 7 реакционная смесь поступает поочередно на вакуум-воронки 9. В центре вакуум-воронки имеется закрываемое сверху разгрузочное отверстие. Из наполненной вакуум-воронки при помощи вакуума отжимается отработанная кис-

460

лота, а через центральное отверстие тетрил смывают водой в один из двух аппаратов 10 с мешалками и коническим дном. Здесь осадок размешивают с водой и суспензию спускают на две вакуум-воронки 11, где осадок отжимают от воды и промывают раствором соды, а затем водой.

Отработанная кислота содержит примерно 60% H2SO4 и 7% HNO3. Сырой тетрил направляют на перекристаллизацию в другое здание (рис. 89).

В кристаллизатор 1, изготовленный из нержавеющей стали, из бака 7 заливают 200 л воды, в бак 2 — 80—90 л ацетона, а в бак 3 (на находящуюся на дне его сетку) загружают сырой тетрил. Ацетон из бака 2 спускают, в кристаллизатор (на воду) и подогревают до кипения. Пары ацетона направляют в холодильник 4, из которого конденсат спускают в бак 3, где ацетон растворяет тетрил, и раствор его стекает в кристаллизатор. После растворения всего тетрила, что происходит примерно за 3,5 ч, из холодильника ацетон направляют в бак 2 и нагревание продолжают до полной отгонки его из кристаллизатора. После этого содержимое последнего охлаждают до 2O0C Отгонка и охлаждение продолжаются около 1,5—2 ч. Затем в кристаллизатор / добавляют немного соды и массу спускают на вакуум-воронку 5, тетрил отфильтровывают. Отжатая вода из приемника передается в бак 7 и используется повторно. Отфильтрованный и промытый тетрил сушат при 700C в течение 15—18 ч,
Предыдущая << 1 .. 182 183 184 185 186 187 < 188 > 189 190 191 192 193 194 .. 285 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.