Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Химия и технология бризантных взрывчатых веществ - Орлова Е.Ю.
Орлова Е.Ю. Химия и технология бризантных взрывчатых веществ. Под редакцией Мясниковой Л.Б. — Л.: «Химия», 1973. — 688 c.
Скачать (прямая ссылка): osnhimitbvv1973.djvu
Предыдущая << 1 .. 181 182 183 184 185 186 < 187 > 188 189 190 191 192 193 .. 285 >> Следующая


446

девания, поэтому его несколько раз обрабатывают кипящей водой в чанах.

При одной и той же кислотности температура затвердевания тетрила, в зависимости от способа промывки, получается резко различной. Среднее повышение температуры затвердевания после кипячения составляет 1,40C (с 126,0 до 127,40C). В процессе промывки тетрила горячей водой и кипячения удаляются не только минеральные кислоты, но и кислые органические примеси, которые снижают температуру затвердевания тетрила. Тетрил, промытый только холодной водой, нельзя перекристаллизовывать, так как при этом растворитель быстро насыщается примесями и требует частой замены.

Для ускорения отмывки тетрила от кислот и других примесей на некоторых заводах США используют варку в разбавленных растворах соды.

В техническом тетриле после водной промывки содержатся следующие примеси' динитромонометиланилин, ж-нитротетрил, продукты осмолення, диметиланилина, а также монометиланилина (всегда присутствующего в техническом диметиланилине), неорганические кислоты, минеральные соли и механические примеси, вносимые в тетрил с кислотами и промывной водой, продукты гидролиза тетрила и ж-нитротетрила. Продукты низших ступеней нитрования диметиланилина и продукты осмолення понижают восприимчивость тетрила к детонации и бризантность его.

Продукты высших ступеней нитрования обусловливают пониженную химическую стойкость тетрила (некристаллизованный тетрил выдерживает пробу Абеля лишь несколько минут, тогда как тетрил, перекристаллизованный из растворителя, выдерживает эту пробу десятки минут).

Из большого числа растворителей, в которых тетрил растворим в большей или меньшей степени, практическое значение имеют лишь ацетон, бензол, дихлорэтан и азотная кислота. Лучшим растворителем является ацетон. Кристаллизованный из ацетона тетрил имеет высокую температуру затвердевания и образует кристаллы игольчатой формы, обладающие хорошей сыпучестью и представляющие поэтому особые удобства при снаряжении капсюлей-детонаторов. Форма и размеры кристаллов имеют большое значение и при получении наиболее высокой плотности при прессовании. Так, согласно Дэвису [35], смесь из мелких и крупных кристаллов прессуется легче, чем однородные кристаллы. Подобные смеси можно получить, смешивая различные партии тетрила или выливая раствор тетрила (в ацетоне) в воду [61]. Лучшую форму кристаллов, удобных для прессования, дает тетрил при перекристаллизации его из дихлорэтана [62].

В результате кристаллизации из бензола получается тетрил с несколько пониженной температурой затвердевания. Продукт получается в виде мелких кристаллов и обладает плохой сыпучестью,

447

что затрудняет применение его для снаряжения. Однако этот способ позволяет проводить промывку тетрила в виде его раствора, поэтому он получил применение в промышленности [16].

Описана очистка тетрила азогной кислотой [18]. Показана хорошая растворимость тетрила в азотной кислоте и пригодность ее для целей кристаллизации тетрила. Существенный недостаток метода — трудность последующей отмывки тетрила от азотной кислоты.

Особенностью кристаллизации тетрила из ацетона является невозможность проведения водной промывки раствора, вследствие чего удаление кислых примесей из раствора тетрила в ацетоне исключено. При многократном использовании маточного раствора кислотность как тетрила, так и растворителя резко увеличивается. Поэтому тщательность отжима маточного ацетона от кристаллизованного тетрила в этом случае имеет еще большее значение для качества готового продукта, чем при кристаллизации из бензола. Особенно велико влияние на кислотность тетрила остаточного не-отжатого маточного ацетона.

Удаление кислых примесей из тетрила достигается тщательным отжимом маточного ацетона, а также применением спирта для промывки кристаллизованного тетрила.

Кристаллизация тетрила из ацетона проводится следующим образом. Тетрил предварительно высушивают до влажности не более 0,4% (в случае перекристаллизации влажного тетрила количество ацетона резко увеличивается). В растворитель загружают чистый ацетон (или маточный ацетон с добавкой чистого) и тетрил. На 1 вес. ч. чистого ацетона загружают 1 вес. ч. тетрила. При использовании маточного ацетона на 1 вес. ч. тетрила загружают 1,4 в«с. ч. маточного ацетона.

По окончании загрузки содержимое растворителя при перемешивании нагревают до 57—620C и выдерживают в течение 20 мин, после чего раствор через фильтр перегоняют из растворителя в кристаллизатор. В кристаллизаторе раствор медленно, в течение 3—3,5 ч, при перемешивании охлаждают (до 15—2O0C), затем содержимое кристаллизатора передают на вакуум-воронку для отжима маточного растворителя. После тщательного удаления маточного ацетона кристаллизованный тетрил промывают на вакуум-воронке спиртом, отжимают от спирто-ацетоновой смеси и направляют на сушку.

Маточный раствор используют в процессе кристаллизации от 4 до 13 раз (в зависимости от природы растворителя) и после насыщения его примесями подвергают разгонке.

Регенерация маточных растворителей. Маточные растворители после многократного использования насыщаются примесями, от которых их отделяют разгонкой. Для этого в разгонный куб загружают маточный бензол и при перемешивании подогревают глухим паром до 50—6O0C При этой температуре в куб подают острый
Предыдущая << 1 .. 181 182 183 184 185 186 < 187 > 188 189 190 191 192 193 .. 285 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.