приливать при 8O0C и третью заканчивают при 100 °С. Во время третьей стадии нитрования после слива примерно 2/з меланжа начинают выпадать кристаллы пикриновой кислоты Слив продолжается около 3 ч
По окончании слива дают выдержку 1 ч при 100 °С, затем содержимое аппарата охлаждают до 30 0C и через сборник 12 передают в воронку 13, служащую для питания центрифуг В ней происходит отстаивание продукта от кислоты и механических примесей в течение 10—12 ч При этом пикриновая кислота всплывает вверх, отработанная кислота скапливается в нижней части воронки, а механические примеси (минеральные соли и пр) оседают на дно воронки После отстаивания из воронки спускают часть (60—65%) отработанной кислоты в приемник 16 При этом все отстоявшиеся механические примеси сливаются вместе е-кислотой
После спуска части отработанной" кислоты из воронки включают мешалку и оставшуюся взмученную массу отработанной кислоты вместе с пикриновой кислотой спускают на центрифугу 14, где отжимают отработанную кислоту от продукта Отжатая отработанная кислота поступает в сборник 16, а пикриновую кислоту выгружают в декантер 15, куда предварительно из сборника 17 наливают кислую промывную воду, полученную от предыдущей промывки
Содержимое декантера 15 перемешивают механической мешалкой, при этом за счет оставшейся в пикриновой кислоте отработанной кислоты кислотность воды увеличивается до 3—3,5%. Взмученную в кислой воде пикриновую кислоту с помощью насоса передают в верхний декантер 19, где она отстаивается в течение 10—15 мин, и промывную воду с кислотностью 3—3,5% (минимум растворимости пикриновой кислоты) в количестве около 3 вес ч на 1 вес ч продукта спускают через верхний сливной штуцер в ловушки 20, откуда она идет на очистку После спуска кислой воды в декантер 19 доливают чистую воду (2 вес ч на 1 вес. ч продукта), массу перемешивают и спускают на центрифугу /8, где от пикриновой кислоты отжимают воду и промывают ее еще раз чистой холодной водой (I вес. ч. воды на I вес. ч продукта). Промывную воду собирают в сборник 17 и используют для предварительной промывки.
Таким образом, при промывке пикриновой кислоты соблюдается водооборот Расход воды составляет 3 т на 1 т пикриновой кислоты, вследствие чего значительно снижаются потери пикриновой кислоты при промывке.
Иногда промывку пикриновой кислоты проводят несколько иначе Из центрифуги кислый продукт загружают в декантер, куда предварительно заливаїот кислую воду от предыдущей, второй, промывки и от окончательной промывки на центрифуге В декантере продукт перемешивают, затем отстаивают кислую воду и сливают через верхний сливной штуцер Далее наливают свежей воды, нагревают ее до 900C и перемешивают всю массу при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают и отстаивают продукт от кислой воды После второй промывки кислую воду сливают в приемник, а продукт выгружают в центрифугу На центрифуге продукт отжимают от кислой воды и промывают свежей водой. Промывная вода с центрифуги поступает в приемник и смешивается с водой от второй промывки Затем эта вода используется для первой промывки. Таким образом, промывка ведется в одном декантере также с использованием водооборота.
Этот метод промывки пикриновой кислоты позволяет благодаря применению горячей воды снизить кислотность продукта (ниже 0,1%) и тем самым улучшить его качество Он применяется главным образом при производстве пикриновой кислоты из динитрохлорбензола
Отработанную кисчоту, отстоявшуюся в сборнике 16, частично используют для разбавления сульфофенола, а остальная идет на очистку и денитрацию Окончательно отжатый на центрифуге 18 продукт разгружают в вагонетку 22 и отвозят в сушильное отделение
Пикриновая кислота после промывки должна иметь кислотность не более 0,1% и влажность не более 10% Сушат ее в барабанной сушилке 21
Высушенную пикриновую кислоту в ящиках на вагонетках отвозят в отделение укупорки, где просеивают через медное сито и укупоривают в деревянные ящики или бочки, выложенные бумагой
Выход пикриновой кислоты составляет 85% от теоретического.
352
Пикриновая кислота должна удовлетворять следующим технй* ческим требованиям:
1 й сорт 2 н сорт 3 н сорт
Внешний вид............. Кристаллический порошок,
без механических примесей
Цвет................. Светло-желтый
Температура затвердевания, °С, не
ниже................ 119,5 119,5 119,0
Содержание нерастворимого в бензоле
остатка, %, ие более........ 0,2 0,3 1,0
Содержание H2SO4, %, не более ... 0,1 0,2 0,3
Качество пикриновой кислоты определяется чистотой исходного фенола (отсутствие в нем крезолов), а также отсутствием нецо-нитрованного "динитрофенола. Количество нерастворимых в бензоле примесей может быть повышено за счет не превращенной в пикриновую кислоту динитрофенолсульфокислоты, которая частично растворяется в пикриновой кислоте.
Отходом производства пикриновой кислоты является отработанная кислота, которая имеет следующий состав (%):
