Пиротехническая химия
Главная Начинающим пиротехникам Статьи Добавить статью Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги в помощь
Военная история Изготовление и применение ВВ Пиротехника в военном деле Разное по пиротехнике Физика в пиротехнике Химия ВВ и составов
Новые книги
Яковлев Г.П. "122 мм самоходная пушка образца 1944 г." (Военное дело)

Суворов С. "Бронированная машина пехоты БМП -3 часть 1" (Военное дело)

Суарес Г. "Тактическое преимущество " (Военное дело)

Стодеревский И.Ю. "Автобиография записки офицера спецназа ГРУ " (Военное дело)

Соколов А.Н. "Альтернатива. Непостроенные корабли Российского императорского флота" (Военное дело)
Химия и технология бризантных взрывчатых веществ - Орлова Е.Ю.
Орлова Е.Ю. Химия и технология бризантных взрывчатых веществ. Под редакцией Мясниковой Л.Б. — Л.: «Химия», 1973. — 688 c.
Скачать (прямая ссылка): osnhimitbvv1973.djvu
Предыдущая << 1 .. 116 117 118 119 120 121 < 122 > 123 124 125 126 127 128 .. 285 >> Следующая


287

кислоты на вакуум-воронке и передавали в промывной чан, где отмывали от кислоты. Промытый ксилил отжимали на центрифуге и отправляли на сушку Полученный продукт имел температуру затвердевания 163—165 °С [3]

Недостатком одностадийного способа является большой расход кислот и низкое качество кснлила Некоторое преимущество его — простота аппаратур, ного оформления

Более экономичен двухстадийный способ, по которому ксилол вначале нитруют до мононитроксилола, а затем до тринитроксилола Двухстадийный способ был внедрен в заводскую практику в несколько ином варианте: в первой стадии ксилол нитруют до динитроксилола и во второй получают тринитро-ксилол При таком проведении нитрования вся отработанная кислота используется для первой стадии, кислотооборот замкнут, что сокращает расход кислот.

Трехстадийный способ дает еще большую экономию кислот, чем двухстадийный, но при этом способе усложняется технологический процесс [24]

Схема получения двухстадийный методом показана на рис. 70,

Рис. 70. Схема получения ксилила.

/, 4, 10, 15—подъемник, 2, 14 — вакуум-воронка; 3, 5—отстойная колонна; 6, 7, 11, 12, 17, 20—мерник, 8, 13 — нитратор; 9—сепаратор; 16 — декантер; 18 — ловушки; 19— центрифуга.

В нитратор 8 из мерника 6 заливают кислотную смесь и затем постепенно из мерника 7 приливают ксилол. По окончании нитрования нитромассу с помощью сжатого воздуха передавливают в сепаратор 9, где происходит отделение расплавленного динитроксилола от отработанной кислоты. После сепарации расплавленный динитроксилол спускают в мерник //, а отработанную кислоту —в подъемник 10, откуда сжатым воздухом передают в отстойную колонну 5. После отстоя отработанную кислоту подъемником 4 передают на денитрацию.

Вторую стадию нитрования1 ведут следующим образом. В нитратор 13 загружают из мерника 20 отработанную кислоту, а из мерника 12 — кислотную смесь и затем ведут нитрование путем медленного слива в аппарат расплавленного динитроксилола. По окончании процесса нитромассу (при работающей мешалке) сжатым воздухом передают на вакуум-воронку 14. Отработанную кислоту собирают в приемнике 15, который по мере надобности работает то как вакуум-сборник, то как подъемник. Из приемника 15 отработанную кислоту передавливают частично в мерник 20 и осталь-

288

ное количество —в отстойную колонну 3. После отстоя кислоту фильтруют через воронку 2, передают в подъемник /, который, так же как и 15, работает как вакуум-сборник или как подъемник. Вторую отработанную кислоту из подъемника / сжатым воздухом передают в мастерскую смешения кислот для составления первой кислотной смеси.

Отжатый от кислот ксилил переносят в промывной чан 16. Промывку проводят вначале холодной, а затем горячей водой, подаваемой из мерника 17. Промывную воду после каждой промывки отстаивают, сливают в систему ловушек 18 и оттуда — в канализацию. По окончании промывки ксилил вместе с последней промывной водой при работающей мешалке спускают на центрифугу 19, где отжимают воду, и продукт некоторое время еще обрабатывают горячей водой и паром для удаления основной части ксилилового масла. Ксилиловое масло уходит вместе с промывной водой в ловушки и скапливается в них на дне. Промытый от кислот и отжатый от воды ксилил разгружают из центрифуги в деревянные ящики и на вагонетке отвозят на окончательную очистку от масла.

В первой стадии нитрования применяется кислотная смесь, приготовленная из азотной кислоты и второй отработанной кислоты, имеющая состав' 61—62% H2SO4, 18% HNO3, 3% N2O3, 4% нитро-продукта и 12—13% H2O. Количество смеси на нитрование берут из расчета 10% избытка азотной кислоты.

Ксилол приливают к кислотной смеси при постепенном подъеме температуры до 5O0C в течение 2 ч, и затем нитромассу выдерживают полчаса при 80 °С. По окончании процесса нитропродукт должен иметь плотность 1,3 и температуру затвердевания в пределах 18—33 °С, Выход составляет 96—98% от теоретического.

Кислотная смесь для второй стадии имеет состав: 86% H2SO4 и 14% HNO3. Количество смеси берут из расчета 50% избытка HNO3. Для увеличения модуля ванны добавляют отработанную кислоту в количестве 1 вес. ч. на 1 вес. ч. динитроксилола. Динитроксилол в кислотную смесь сливают при постепенном подъеме температуры от 70 до 80 0C в течение 2 ч. Затем нитромассу выдерживают при 12O0C в течение 1 ч и по окончании процесса охлаждают до 25— 30 °С. Если подавать массу на вакуум-фильтр неохлажденной, то из отработанной кислоты при охлаждении в порах керамиковых плит выделится растворенное масло, которое быстро забьет поры фильтра.

Качество ксилила в значительной степени зависит от условий проведения процесса нитрования. При нарушении режима нитрования ксилил получается в виде очень мелких кристаллов, что затрудняет его дальнейшую обработку и особенно фильтрование, так как поры фильтра быстро забиваются. Нитрование крепкими кислотными смесями при 50—750C и выдержка при 12O0C обеспечивает образование более крупных кристаллов. Температуру перед выдержкой следует повышать очень осторожно, так как с увеличе-ием температуры резко усиливается окисление нитропроизводных
Предыдущая << 1 .. 116 117 118 119 120 121 < 122 > 123 124 125 126 127 128 .. 285 >> Следующая
Реклама
 
 
Авторские права © 2010 PiroChem. Все права защищены.